本发明专利技术公开了一种基于球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱发光层的QLED制备方法，其是由硫化镉为核、硫化亚铜为中间层、再以硫化镉为壳的量子阱材料为发光层，通过热注入法、一锅法、旋涂镀膜、退火结晶、热蒸镀等工艺，制备出含有机空穴传输层、无机电子传输层、量子阱发光层的LED器件。本发明专利技术所得核壳量子阱结构新颖，具有连续的PN异质结构、高量子效率、良好的光学特性、结构稳定性，且所得器件结构稳定高效，具备优异的电致发光效率和外量子效率，在高亮度、长寿命和高分辨率显示技术等领域有巨大的应用潜力。用潜力。用潜力。
【技术实现步骤摘要】
一种基于球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱发光层的QLED制备方法
[0001]本专利技术属于材料科学领域，具体涉及一种球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱发光层的QLED制备方法。
技术介绍
[0002]硫化亚铜是一种以铜原子空穴为受体的P型窄禁带半导体，它的体材料禁带宽度仅为1.2eV，具有良好的化学和热稳定性，是一种良好的光电材料，其良好的纳米结构性能显示出了巨大的应用潜力，所以常常被用在太阳能电池、光电探测器、生物传感器、薄膜晶体管显示器、场发射晶体管等领域。同时，硫化亚铜良好的纳米结构性能在冷阴极和纳米电开关等领域中也显示出了巨大的应用潜力。此外，硫化亚铜已经很好的展示出了其广阔的应用前景，例如可以广泛的应用于激光和红外探测器、光催化和光传感器等领域。
[0003]但是，以硫化亚铜为发光层制备LED器件的报道却少之又少，大多数文献或专利都是将其制备成胶体量子点溶液作为发光或者其它器件。专利CN 115093847A提供了一种尺寸可调的硫化亚铜量子点的水相合成方法，其通过在二水合氯化铜中滴加半胱氨酸，然后加入氢氧化钠调整溶液PH值，再加入柠檬酸钠和硼氢化钠溶液充分反应，反应结束后即可得到硫化亚铜量子点，再采用不同配体进行表面修饰后，即可使硫化亚铜量子点具有不同的生物功能，且还能对其尺寸进行调控。专利CN 114437708A提供了一种温度敏感的准硫化亚铜发光二维半导体的制备方法，其利用铜
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烷基硫醇配合物的自组装得到了单层准硫化亚铜二维半导体，该准硫化亚铜二维半导体具有温度敏感的光致发光现象。专利CN 114284385A提供了一种硫化亚铜
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硫化银pn结的光电探测器制备方法，在管式炉中，通过固相和气相反应，制备了硫化亚铜
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硫化银pn结光电探测器。专利CN 109888098A提供了一种在钙钛矿层中掺入硫化亚铜的钙钛矿太阳能电池制备方法。文献Journal of Vacuum Science & Technology B，2015,33(2):02B111合成了一种硫化铅/硫化亚铜/硫化锌Ⅰ型核壳壳结构量子点，其发光波长在695nm，量子产率达到92%。他们都将硫化亚铜应用在非LED发光器件的其他方面，或者仅制备成量子点溶液进行光致发光。专利CN 114437708A中也只是将硫化亚铜应用在温度测量方面，而不是侧重于电致发光方面。因此，设计出一种硫化亚铜核壳量子点结构并将其应用在LED发光器件方面，且使其拥有较高的亮度和发光效率和稳定性等都有待进一步研究。
[0004]综上所述，大部分专利或文献并没有将含有硫化亚铜的量子点材料制作成LED发光器件。文献中侧重于胶体量子点的合成，且Ⅰ型核壳结构的设计也不能充分发挥硫化亚铜窄禁带宽度的特性，硫化亚铜只是作为中间壳层当作一种晶格匹配过度层，使得核和外壳之间的晶格匹配程度能够得到提升，从而减少界面之间的缺陷，为包覆钝化壳层做准备，最终目的是提高胶体量子点的发光效率和稳定性。关于硫化亚铜材料的专利中则是侧重应用在太阳能电池电极、生物应用、光电探测器、光催化剂等方面。不论是文献还是专利都没有很好的将硫化亚铜材料应用在LED器件制备中。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱发光层的QLED制备方法，其运用热注入法和一锅法制备具有球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱材料，并将其进一步制成量子阱LED，该核壳量子阱结构新颖，具有连续的PN异质结构、高量子效率、良好的光学特性、结构稳定性，且所得器件结构稳定高效，具备优异的电致发光效率和外量子效率，为包含硫化亚铜的量子点作为LED器件发光层材料提供了一种可行方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种基于球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱发光层的QLED制备方法，其是由硫化镉为核、硫化亚铜为中间层、再以硫化镉为壳的量子阱材料为发光层，制备的包含有机空穴传输层、无机电子传输层、量子阱发光层的LED器件。
[0007]所述基于球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱发光层的QLED制备方法包括以下步骤：（1）CdS核的合成：以氧化镉、油酸、十八烯、硫为前驱体，通过热注入法制备CdS核量子点；（2）CdS/Cu2S量子点的合成：使用热注入法和连续离子注入法，在得到的含有CdS核量子点的溶液中依次注入铜前驱体溶液和硫前驱体溶液，制得CdS/Cu2S量子点；（3）CdS/Cu2S/CdS量子阱的合成：在步骤（2）所得溶液中依次逐滴加入镉前驱体溶液和硫前驱体溶液，滴加结束后保温使其缓慢成核，然后降到室温，再使用丙醇沉淀、离心，最后将得到的量子点溶解在甲苯中；（4）将ITO导电玻璃分别用去离子水、丙酮、异丙醇各清洗15
‑
25min，然后在紫外
‑
臭氧中处理15min；（5）在空气环境中将PEDOT:PSS溶液用匀胶机旋涂在步骤（4）处理好的ITO导电玻璃上，然后进行退火；（6）将TFB溶于氯苯，然后将所得TFB溶液用匀胶机旋涂在步骤（5）的导电玻璃片上，再将导电玻璃片进行退火；（7）将CdS/Cu2S/CdS量子阱用甲苯溶解，然后将所得CdS/Cu2S/CdS量子阱溶液用匀胶机旋涂在步骤（6）的导电玻璃片上，然后将导电玻璃片进行退火；（8）将Zn
0.9
Mg
0.1
O颗粒用无水乙醇溶解，然后将所得Zn
0.9
Mg
0.1
O溶液用匀胶机旋涂在步骤（7）的导电玻璃片上，然后将导电玻璃片进行退火；（9）将步骤（8）得到的导电玻璃片使用热蒸镀机蒸镀电极，获得基于球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱发光层的QLED。
[0008]进一步地，步骤（5）所述PEDOT:PSS溶液先经过0.45μm的过滤头过滤；所述退火的温度为130
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160℃，时间为10
‑
30min。
[0009]进一步地，步骤（6）所述TFB溶液的浓度为8
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10mg/ml；所述退火的温度为140
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160℃，时间为20
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35min。
[0010]进一步地，步骤（7）所述CdS/Cu2S/CdS量子阱溶液的浓度为10
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30mg/ml；所述退火的温度为50
‑
70℃，时间为10
‑
30min。
[0011]进一步地，步骤（8）所述Zn
0.9
Mg
0.1
O溶液的浓度为20
‑
40mg/ml；所述退火的温度为60
‑
80℃，时间为10
‑
30min。
[0012]进一步地，步骤（9）所述电极为厚度100nm的铝电极。
[0013]进一步地，所有操作在氧气和水均小于1ppm的氮气气氛的手套箱中进行。
[0014]本专利技术的有益效本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱发光层的QLED制备方法，其特征在于：由硫化镉为核、硫化亚铜为中间层、再以硫化镉为壳的量子阱材料为发光层，制备的包含有机空穴传输层、无机电子传输层、量子阱发光层的LED器件。2.根据权利要求1所述的一种基于球型核壳CdS/Cu2S/CdS量子阱发光层的QLED制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）CdS核的合成：以氧化镉、油酸、十八烯、硫为前驱体，通过热注入法制备CdS核量子点；（2）CdS/Cu2S量子点的合成：使用热注入法和连续离子注入法，在得到的含有CdS核量子点的溶液中依次注入铜前驱体溶液和硫前驱体溶液，制得CdS/Cu2S量子点；（3）CdS/Cu2S/CdS量子阱的合成：在步骤（2）所得溶液中依次逐滴加入镉前驱体溶液和硫前驱体溶液，滴加结束后保温使其缓慢成核，然后降到室温，再使用丙醇沉淀、离心，最后将得到的量子点溶解在甲苯中；（4）将ITO导电玻璃分别用去离子水、丙酮、异丙醇各清洗15
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25min，然后在紫外
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臭氧中处理15min；（5）在空气环境中将PEDOT:PSS溶液用匀胶机旋涂在步骤（4）处理好的ITO导电玻璃上，然后进行退火；（6）将TFB溶于氯苯，然后将所得TFB溶液用匀胶机旋涂在步骤（5）的导电玻璃片上，再将导电玻璃片进行退火；（7）将CdS/Cu2S/CdS量子阱用甲苯溶解，然后将所得CdS/Cu2S/CdS量子阱溶液用匀胶机旋涂在步骤（6）的导电玻璃片上，然后将导电玻璃片进行退火；（8）将Zn
0.9
Mg
0.1
O颗粒用无水乙醇溶解，然后将所得Zn
0.9
Mg
0.1
O溶液用匀胶机旋涂在步骤（7）的导电玻璃片上，然后将导电玻璃片进行退火；（9）将步骤（8）得到的导电玻璃片使用...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨尊先，郭太良，洪宏艺，洪泽乾，叶淞玮，程志明，叶芸，吴朝兴，胡海龙，李福山，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：
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