一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔，得到所述改良石墨坩埚。本发明专利技术提供的改良石墨坩埚的内壁为孔隙结构；沿远离改良石墨坩埚中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低。内壁最内层的孔隙结构使石墨与含硅的合金溶液接触的表面积增加，提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，从而提高了SiC单晶生长的速度。从而提高了SiC单晶生长的速度。从而提高了SiC单晶生长的速度。

【技术实现步骤摘要】
一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于半导体
，涉及一种石墨坩埚，尤其涉及一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]碳化硅是代表性的第三代宽禁带半导体材料，在新能源汽车、储能等领域有着广泛的应用前景。顶部籽晶溶液法(TSSG)是生长SiC晶体的常见方法，TSSG一般使用石墨坩埚盛放Si原料和助溶剂，采用感应加热或电阻加热方法，使Si原料和助溶剂熔化形成溶液，石墨坩埚的碳元素逐渐溶解于溶液中，并接近饱和浓度。由于籽晶处的溶液温度低，处于溶质过饱和状态，使得SiC在籽晶上逐渐析出并生长。
[0003]TSSG中的生长环境接近平衡状态，生长的SiC单晶缺陷少，但是TSSG法中碳元素的溶解和析出过程速度缓慢，导致SiC晶体的生长速度通常在几十到几百微米每小时，因此生长几毫米到几十毫米厚度的SiC晶体需要数天时间，这就导致TSSG法生长SiC晶体的成本居高不下。
[0004]CN105543965A公开了一种碳化硅单晶生长用坩埚结构，包括坩埚本体，所述坩埚本体的内腔底部中心设置有凸起的埚底凸台，所述埚底凸台的高度不突出于碳化硅原料。
[0005]CN111809231A公开了一种利用碳化硅晶体生长的坩埚，包括石墨坩埚、设置在石墨坩埚上部的密封盖以及依次紧贴设置在石墨坩埚外的隔热层二、隔热层一、外部固定感应线圈的石英真空室；所述石墨坩埚外径的尺寸上下一致；石墨坩埚内径的尺寸上端小于下端、横切面为等腰梯形结构；石墨坩埚底部设置直径不同、高度一致的内圈一和内圈二；石墨坩埚上端开口位置设置与密封盖紧密接触的带手柄的籽晶载体；籽晶附着在籽晶载体的下部；手柄被密封盖包括；内圈一和内圈二上设置有均匀分布的孔洞。
[0006]上述现有技术中仅对石墨坩埚的形状进行了改进，并不能实质性地提升TSSG法生长SiC晶体的速度。为此，需要提供一种提高SiC晶体生长效率的改良石墨坩埚及其制备方法与应用。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用，所述改良石墨坩埚内壁的石墨与含硅的合金溶液具有较大的接触表面积，从而提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，提高了SiC单晶生长的速度。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种改良石墨坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔，得到所述改良石墨坩埚。
[0010]本专利技术提供的制备方法，在含氧气氛下热处理石墨坩埚，使坩埚内腔表面的石墨与氧气发生反应，生成的CO2气体随着气体离开坩埚内腔；随着热处理的持续，石墨坩埚的内腔表面形成孔隙结构；而且，沿远离改良石墨坩埚中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率
逐渐降低。本专利技术通过在改良石墨坩埚的内壁形成孔隙结构，提高了内壁石墨与含硅的合金溶液的接触面积，从而提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，提高了SiC单晶生长的速度。
[0011]优选地，所述石墨坩埚的外径为150
‑
300mm，内径为130
‑
280mm，高度为100
‑
300mm。
[0012]本专利技术所述石墨坩埚的外径为150
‑
300mm，例如可以是150mm、180mm、200mm、250mm、280mm或300mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0013]本专利技术所述石墨坩埚的内径为130
‑
280mm，例如可以是130mm、150mm、180mm、185mm或190mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0014]本专利技术所述石墨坩埚的高度为100
‑
300mm，例如可以是100mm、150mm、200mm、250mm或300mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0015]优选地，所述热处理的温度为700
‑
1000℃，时间为2
‑
20h。
[0016]本专利技术所述热处理的温度为700
‑
1000℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为780
‑
820℃。
[0017]本专利技术所述热处理的时间为2
‑
20h，例如可以是2h、5h、10h、15h、18h或20h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为10
‑
15h。
[0018]石墨坩埚内腔形成多孔结构的质量与热处理的温度与时间相关，本专利技术通过控制热处理的温度与时间，使石墨坩埚内腔形成的多孔结构符合工艺要求，有利于石墨坩埚内壁石墨与含硅的合金溶液的接触。
[0019]优选地，所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气。
[0020]优选地，所述含氧气氛所用气体的流量为100
‑
1000mL/min，例如可以是100mL/min、300mL/min、500mL/min、800mL/min或1000mL/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为450
‑
550mL/min。
[0021]作为本专利技术第一方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
[0022]含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔；所述热处理的温度为700
‑
1000℃，时间为2
‑
20h；所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气，所用气体的流量为100
‑
1000mL/min。
[0023]第二方面，本专利技术提供了一种改良石墨坩埚，所述改良石墨坩埚由第一方面所述的制备方法得到；
[0024]所述改良石墨坩埚的内壁为孔隙结构；沿远离改良石墨坩埚中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低。
[0025]第三方面，本专利技术提供了一种用于碳化硅晶体生长的装置系统，所述装置系统包括第二方面所述的改良石墨坩埚、设置于石墨坩埚上部的坩埚盖以及穿设于坩埚盖开口处的籽晶生长装置。
[0026]示例性的，所述籽晶生长装置包括籽晶杆以及连接于籽晶杆一端的石墨托；所述籽晶杆穿设于坩埚盖的开口处，所述石墨托位于改良石墨坩埚的内部。
[0027]第四方面，本专利技术提供了一种第三方面所述装置系统的应用，所述装置系统用于SiC单晶的生长，所述应用包括如下步骤：
[0028]（1）改良石墨坩埚中形成含硅的合金溶液，籽晶生长装置与改良石墨坩埚反方向
旋转；
[0029]（2）籽晶生长装置进入含硅的合金溶液，提拉后进行SiC单晶的生长。
[0030]优选地，步骤（1）所述籽晶生长装置的旋转速度为1
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改良石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔，得到所述改良石墨坩埚。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚的外径为150
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300mm，内径为130
‑
280mm，高度为100
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300mm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为700
‑
1000℃，时间为2
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20h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛所用气体的流量为100
‑
1000mL/min。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：含氧气氛下热处理石墨坩埚的内壁；所述热处理的温度为700
‑
1000℃，时间为2
‑
20h；所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气，所用气体的流量为100

【专利技术属性】
技术研发人员：黄秀松，郭超，母凤文，
申请(专利权)人：青禾晶元天津半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：