一种乙炔氨混合气体含量的快速测定方法技术

本发明专利技术公开了一种乙炔氨混合气体含量的快速测定方法。使用常见的双头气体取样量管，根据气体在液体中的溶解度特点，利用氨气极易溶解于水的特点测量出氨气的含量，利用乙炔极易溶解于丙酮或N,N

【技术实现步骤摘要】
一种乙炔氨混合气体含量的快速测定方法


[0001]本专利技术属于气体含量检测
，涉及一种乙炔氨混合气体含量的测定方法，具体涉及利用氨气极易溶解于水的特点测量出氨气的含量，利用乙炔极易溶解于丙酮或N,N
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二甲基甲酰胺的特点测量出乙炔的含量，达到快速测定乙炔氨混合气各气体含量的方法。

技术介绍

[0002]乙炔，俗称风煤或电石气，是炔烃化合物中体积最小的一员，常温常压下为无色气体，微溶于水，溶于乙醇，丙酮、氯仿、苯，混溶于乙醚，是合成橡胶、合成纤维和塑料的重要单体,也是有机合成的重要原料之一。作为最小的炔烃分子，乙炔三键化学活性较高，这使其在加成反应中应用广泛。例如酮与乙炔加成后生成炔醇类化合物，该类化合物是一类非常重要的中间体，其下游产品有柠檬醛类衍生物、紫罗兰酮类衍生物、维生素A和维生素E等许多产品。因此乙炔在香料和医药等行业中应用广泛。
[0003]乙炔由于沸点和熔点太低，所以反应中大多是用氨类溶剂溶解乙炔气体进行反应（乙炔氨体系），这也导致体系中乙炔气体的含量不容易测定。反应中乙炔含量过高，体系压力升高，会使得安全隐患变大，不利于安全生产；反应中乙炔含量过低，反应速速率变慢，导致产能下降。因此如何快速的测得反应体系中乙炔氨混合气中乙炔和氨气含量具有重要的理论和应用价值。
[0004]目前已知的乙炔检测法大多是采用气相色谱检测法,如CN112067713和CN110836933中利用气相色谱直接检测体系的乙炔气体的检测方法，该方法的缺点是采样繁琐，重复性差，且样品乙炔沸点过低，色谱显示的乙炔含量精确度不高。同时若反应体系中有大量的氨气，会对色谱柱产生较大的损害。CN110514549和CN107884403A采样了化学反应法，利用了稀酸，溴化钾的溴饱和溶液等其它试剂检测反应体系的中的乙炔。该方法灵敏度高，但该方法的缺点是采用的试剂毒性较大，且检测时间用时较长，不适用于需要频繁采样的工厂生产活动中。
[0005]从上述文献可以看出目前测定乙炔的方法有着采样繁琐，重复性差，检测时间长，采用的检测试剂毒性较大，不利于工业化生产的缺点，为此开发一种更为便利和简单的方法来检测乙炔的方法具有重要的应用价值。

技术实现思路

[0006]专利技术目的：针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种乙炔氨混合气体中乙炔和氨气含量的快速测定方法，本专利技术从气体的溶解性出发，利用氨气极易溶解于水的特点测量出氨气的含量，利用乙炔极易溶解于丙酮或N,N
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二甲基甲酰胺的特点测量出乙炔的含量，本专利技术采用水与丙酮或N,N
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二甲基甲酰胺测量，试剂更易得到，安全系数高，试剂毒性更小，具体操作快捷，节省了大量的经济和时间成本，并且可以做到实时监控和指导生产，更适用于需要频繁采样的工业化生产中。
[0007]技术方案：本专利技术提供一种乙炔氨混合气体含量的快速测定方法，包括以下步骤：步骤一、使用吸附剂测定乙炔氨混合气中乙炔的含量将气柜的气体取样口和气体采集器的进气口相连接，打开1#阀门和2#阀门，对所述采集器进行气体充分置换后，快速关上所述1#阀门和所述2#阀门，向加液段中加入吸附剂，缓慢打开所述2#阀门，同时轻轻摇晃所述气体采集器，待液面不再上升时读取刻度记为V1（ml），所述气体采集器的吸收段的总体积记作V（ml），乙炔含量（%）=V1/V*100%。
[0008]步骤二、使用水测定乙炔氨混合气中氨气的含量将气柜的气体取样口和气体采集器的进气口相连接，打开1#阀门和2#阀门，对所述采集器进行气体充分置换后，快速关上所述1#阀门和所述2#阀门，向加液段中加入水，缓慢打开所述2#阀门，同时轻轻摇晃所述气体采集器，待液面不再上升时读取刻度记为V2（ml），所述气体采集器的吸收段的总体积记作V（ml）,氨气含量（%）=V2/V*100%。
[0009]优选地，所述气体采集器的吸收段的总体积V优选100ml。
[0010]进一步地，步骤一中，所述气柜混合气体压力为3
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4Kpa。气柜中混合气体压力为4Kpa左右，经采集和溶剂吸收后，吸收段还可以保持微正压，顶住上方剩余检测试剂。
[0011]进一步地，步骤一中，所述吸附剂为丙酮或N,N
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二甲基甲酰胺。
[0012]优选地，所述气体采集器为双头气体取样量管。
[0013]优选地，所述水优选蒸馏水。
[0014]本专利技术的具体依据为：1：1体积的水在常温常压下可以吸附700体积的氨气并且1体积的吸附剂在常温常压下可以吸附23至33体积的乙炔，利用物理吸附原理从而可以快速得到乙炔和氨气的含量。
[0015]有益效果：本专利技术从气体的溶解性出发，利用氨气极易溶解于水的特点测量出氨气的含量，利用乙炔极易溶解于丙酮或N,N
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二甲基甲酰胺的特点测量出乙炔的含量，本专利技术采用水与丙酮或N,N
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二甲基甲酰胺测量，试剂更易得到，安全系数高，试剂毒性更小，具体操作快捷，节省了大量的经济和时间成本，并且可以做到实时监控和指导生产，更适用于需要频繁采样的工业化生产中。
[0016]附图说明:图1是本专利技术使用的气体采集器的结构示意图。
具体实施方式
[0017]下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本专利技术；应理解，这些实施例只是为了举例说明本专利技术的技术解决方案，而非以任何方式限制本专利技术的范围。
[0018]实施例11、用6m3的气柜配制乙炔氨混合气（体积比：氨气：75%，乙炔：25%）2、将气柜的气体取样口和气体采集器的进气口相连接，打开1#阀门和2#阀门，对采集器进行气体置换，确保气体采集器的吸收段中的气体具有代表性，快速关上1#阀门和2#阀门，向加液段中加入丙酮，缓慢打开2#阀门并轻轻摇晃，使乙炔得以充分溶解，待液面不在上升时读取刻度，重复三次，取平均值为23.8%。3、将气柜的气体取样口和气体采集器
的进气口相连接，打开1#阀门和2#阀门，对采集器进行气体置换，确保气体采集器的吸收段中的气体具有代表性，快速关上1#阀门和2#阀门，向加液段中加入水，缓慢打开2#阀门并轻轻摇晃，使氨气得以充分溶解，待液面不在上升时读取刻度，重复三次，取平均值为74.2%。
[0019]实施例21、用6m3的气柜配制乙炔氨混合气（体积比：氨气：80%，乙炔：20%）2、将气柜的气体取样口和气体采集器的进气口相连接，打开1#阀门和2#阀门，对采集器进行气体置换，确保气体采集器的吸收段中的气体具有代表性，快速关上1#阀门和2#阀门，向加液段中加入丙酮，缓慢打开2#阀门并轻轻摇晃，使乙炔得以充分溶解，待液面不在上升时读取刻度，重复三次，取平均值为19.8%。
[0020]3、将气柜的气体取样口和气体采集器的进气口相连接，打开1#阀门和2#阀门，对采集器进行气体置换，确保气体采集器的吸收段中的气体具有代表性，快速关上1#阀门和2#阀门，向加液段中加入水，缓慢打开2#阀门并轻轻摇晃，使氨气得以充分溶解，待液面不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙炔氨混合气体含量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、使用吸附剂测定乙炔氨混合气中乙炔的含量将气柜的气体取样口和气体采集器的进气口相连接，打开1#阀门和2#阀门，待所述气体采集器内气体充分置换后，关闭所述1#阀门和所述2#阀门，向加液段中加入吸附剂，缓慢打开所述2#阀门，同时轻轻摇晃所述气体采集器，待液面不再上升时读取刻度记为V1（ml），所述气体采集器的吸收段的总体积记作V（ml），乙炔含量（%）=V1/V*100%；步骤二、使用水测定乙炔氨混合气中氨气的含量将气柜的气体取样口和气体采集器的进气口相连接，打开1#阀门和2#阀门，待所述气体采集器内气体充分置换后，关闭所述1#阀门和所述2#阀门，向加液段中加入水，缓慢打开所述2#阀门，同时轻轻摇晃所述气体采集器，待液面不再上升时读取刻度记为V2（ml...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鹏，王峰，刘晓涛，
申请(专利权)人：江苏宏邦化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：