一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法及其应用，制备方法包括将琼脂粉制成溶液，然后将Ag NP@ACM

【技术实现步骤摘要】
一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及药物化学技术、食品
，尤其涉及一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]随着人们生活水平的不断提高，在食品保藏方面，人们在对食品新鲜度和安全性的要求在不断提高，同时食品包覆膜的可回收降解、绿色环保性也是关注的另一个热点。由于纳米银对细菌、真菌等都具有较强的抗菌性，因此，其优势也逐渐显现，也被广泛应用。金属
‑
有机骨架作为一种新型的抗菌材料，其除了具有广谱的抗菌活性外，还包括结构可调、比表面积大、易合成等优点，而正是因为这些优点，使得金属
‑
有机骨架材料被科学家所注意和引入进行深入研究。
[0003]鉴于此，本专利技术研制了一种纳米银负载的金属
‑
有机骨架材料，将其与琼脂混合制成抗菌复合薄膜用于食品保藏中，使其抑制食品中微生物的生长，达到延长食品保藏时间的效果，同时该复合抗菌薄膜还兼具可回收重复利用、绿色环保的优点，这将带来积极的现实意义，为食品保藏提供新的研究思路和方向。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种抗菌性佳、绿色环保、可重复回收，且具有较好结构强度的基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法及其应用。
[0005]为了实现上述的技术目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0006]一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其包括：将琼脂粉制成溶液，然后将Ag NP@ACM
‑
1分散其中，待溶液冷却凝固后，进行干燥处理，制得Ag NP@ACM
‑
1薄膜；
[0007]其中，Ag NP@ACM
‑
1的制备方法包括：将ACM
‑
1分散于溶剂中制成溶液，然后加入AgNO3溶液，再用光源辐照分散液，经离心、清洗，最后得到的沉淀，即为Ag NP@ACM
‑
1；
[0008]另外，ACM
‑
1的制备方法包括：将H4TBAPy、丙酸和Ti(O
i
Pr)4分散于N，N
‑
二甲基乙酰胺和氯苯的混合溶液中，然后超声混合均匀，再加热进行反应，最后经离心获取反应产生的固形物，再进行清洗得到固体产物(橙黄色固体)，即为ACM
‑
1，该ACM
‑
1为钛基MOF。
[0009]作为一种可能的实施方式，进一步，本方案ACM
‑
1的制备方法中，混合体系内，所述H4TBAPy的浓度大于15mg/mL，所述丙酸的浓度大于15mg/mL，所述Ti(O
i
Pr)4的浓度大于15mg/mL，所述超声混合的时间大于5min，所述加热进行反应的温度大于100℃，所述加热进行反应的时间大于10h，所述离心的转速大于2000rpm/min，所述清洗为采用N，N
‑
二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、丙酮中至少一种进行清洗，经离心获取的沉淀物经清洗的次数为2次以上，获得ACM
‑
1。
[0010]作为一种较优的选择实施方式，优选的，本方案ACM
‑
1的制备方法中，混合体系内，所述H4TBAPy的浓度为20～30mg/mL，所述丙酸的浓度为20～30mg/mL，所述Ti(O
i
Pr)4的浓度为20～30mg/mL，所述混合溶液中，N，N
‑
二甲基乙酰胺和氯苯按V
DEF
：V
氯苯
＝1～3∶1的比例混
合，所述超声混合的时间为20～40min，所述加热进行反应的温度为130～180℃，所述加热进行反应的时间为15～30h，所述离心的转速为6000～12000rpm/min，所述清洗为N，N
‑
二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、丙酮中至少一种进行清洗，经离心获取的沉淀物经3～5次清洗。
[0011]作为一种可能的实施方式，进一步，本方案所述琼脂粉制成溶液后，其浓度大于1mg/mL，所述Ag NP@ACM
‑
1分散于溶液后，其浓度大于0.1mg/mL；
[0012]其中，所述琼脂粉为加入到水后，在加热温度大于70℃，加热搅拌时间大于0.1h条件下制成溶液，所述Ag NP@ACM
‑
1在超声处理大于0.1h的条件下分散于溶液中，所述干燥处理的温度大于30℃，所述干燥处理的时长大于4h。
[0013]作为一种可能的实施方式，进一步，本方案Ag NP@ACM
‑
1的制备方法中，所述ACM
‑
1与AgNO3的质量比为5～20∶1，AgNO3溶液的浓度大于2mg/mL，AgNO3溶液滴加的速度大于0.5mL/min，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、二甲亚飒中的至少一种。
[0014]作为一种可能的实施方式，进一步，本方案Ag NP@ACM
‑
1的制备方法中，所述光源为氙灯、LED灯或白炽灯，所述光源辐照分散液的时长大于0.2h，所述离心的转速大于2000rpm/min，离心获得的沉淀采用N，N
‑
二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、丙酮中至少一种进行清洗，清洗次数为2次以上。
[0015]作为一种较优的选择实施方式，优选的，本方案所述琼脂粉制成溶液后，其浓度为10～100mg/mL，所述Ag NP@ACM
‑
1分散于溶液后，其浓度为0.1～10mg/mL；
[0016]所述琼脂粉为加入到水后，在加热温度为80～120℃，加热搅拌时间为0.5～2h的条件下制成溶液，所述Ag NP@ACM
‑
1在超声处理为0.2～1h的条件下分散于溶液中，所述干燥处理温度为30～100℃，所述干燥处理温度为4～24h；
[0017]作为一种较优的选择实施方式，优选的，本方案Ag NP@ACM
‑
1的制备方法中，所述ACM
‑
1与AgNO3的质量比为10∶1，AgNO3溶液的浓度为10mg/mL，AgNO3溶液滴加的速度为1～2mL/min，所述溶剂为水和乙醇按体积比为2∶1进行混合而成；
[0018]作为一种较优的选择实施方式，优选的，本方案所述光源为氙灯，所述光源辐照分散液的时长为0.5～2h，所述离心的转速为10000rpm/min离心，离心获得的沉淀采用乙醇进行清洗，清洗次数为3～5次。
[0019]基于上述，本专利技术还提供一种抗菌复合薄膜，其由上述所述的制备方法制得。
[0020]基于上述，本专利技术还提供一种抗菌复合薄膜的回收方法，其用于上述所述抗菌复合薄膜的回收，所述回收方法包括：将回收的抗菌复合薄膜加入到预设温度的溶液中进行加热搅拌，待抗菌复合薄膜完全融化后，将其倒入器皿中，待其冷却凝固后，置于烘箱中进行加热干燥，完成回收。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，其包括：将琼脂粉制成溶液，然后将Ag NP@ACM
‑
1分散其中，待溶液冷却凝固后，进行干燥处理，制得Ag NP@ACM
‑
1薄膜；其中，Ag NP@ACM
‑
1的制备方法包括：将ACM
‑
1分散于溶剂中，然后加入AgNO3溶液，再用光源辐照分散液，经离心、清洗，最后得到的沉淀，即为Ag NP@ACM
‑
1；另外，ACM
‑
1的制备方法包括：将H4TBAPy、丙酸和Ti(O
i
Pr)4分散于N，N
‑
二甲基乙酰胺和氯苯的混合溶液中，然后超声混合均匀，再加热进行反应，最后经离心获取反应产生的固形物，再进行清洗得到固体产物，即为ACM
‑
1。2.如权利要求1所述的基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，ACM
‑
1的制备方法中，混合体系内，所述H4TBAPy的浓度大于15mg/mL，所述丙酸的浓度大于15mg/mL，所述Ti(O
i
Pr)4的浓度大于15mg/mL，所述超声混合的时间大于5min，所述加热进行反应的温度大于100℃，所述加热进行反应的时间大于10h，所述离心的转速大于2000rpm/min，所述清洗为采用N，N
‑
二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、丙酮中至少一种进行清洗，经离心获取的沉淀物经清洗的次数为2次以上，获得ACM
‑
1。3.如权利要求1所述的基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，ACM
‑
1的制备方法中，混合体系内，所述H4TBAPy的浓度为20～30mg/mL，所述丙酸的浓度为20～30mg/mL，所述Ti(O
i
Pr)4的浓度为20～30mg/mL，所述混合溶液中，N，N
‑
二甲基乙酰胺和氯苯按V
DEF
：V
氯苯
＝1～3∶1的比例混合，所述超声混合的时间为20～40min，所述加热进行反应的温度为130～180℃，所述加热进行反应的时间为15～30h，所述离心的转速为6000～12000rpm/min，所述清洗为N，N
‑
二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、丙酮中至少一种进行清洗，经离心获取的沉淀物经3～5次清洗。4.如权利要求1所述的基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，所述琼脂粉制成溶液后，其浓度大于1mg/mL，所述Ag NP@ACM
‑
1分散于溶液后，其浓度大于0.1mg/mL；其中，所述琼脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：林祖金，秦金莹，曾勇年，詹小平，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：