一种特异性荧光指示片及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种特异性荧光指示片及其制备方法，所述指示片采用相转化法制备，以无纺布玻璃纤维、涤纶、氯纶、锦纶、或多孔尼龙作为支撑层，将指示片制备溶液在所述支撑层上刮制得到表面功能层和过滤层的荧光指示片；所述指示片制备溶液是高分子溶液和特异性荧光颗粒的混合溶液；所述高分子溶液由致孔剂和高分子基材溶解在溶剂中所得。本发明专利技术所述特异性荧光指示片的荧光信号非常稳定，具有灵敏度高、检出限低、操作简单、便携、易于存放运输、适用于现场快速检测等优点，能够实现实际样品中农药、三聚氰胺、瘦肉精、吡咯素等待测物的精准定量。量。

【技术实现步骤摘要】
一种特异性荧光指示片及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于化学检测领域，具体是涉及一种特异性荧光指示片及其制备方法及在快速检测中的应用。

技术介绍

[0002]荧光纳米材料目前在分析领域得到高度关注，目标分析物与荧光纳米材料接触，会直接引起荧光材料的荧光淬灭或增强，或通过抑制淬灭效应间接地造成荧光增强，根据荧光材料荧光强度的变化来实现对目标分析物定量检测。
[0003]目前荧光纳米材料绝大多数都是分散在溶液中，以液体的形式进行荧光强度变化测定，进行快速检测，其存在以下弊端：一是这种方法在检测之前仍需要一些前处理净化步骤；二是荧光纳米颗粒在加入到溶剂前需要充分碾磨，荧光纳米材料在溶液中容易团聚或沉淀，从而造成检测结果不够精确；三是以液体的形式进行快速检测，不便携。四是食品基质复杂在对实际样品检测时容易受其他基质干扰。
[0004]现有一些技术将荧光纳米材料分散到滤纸中，制备成微流控纸芯片。而纤维具有亲水特性，因而纳米颗粒难以稳定地保留在其表面，颗粒在检测时易从纸质基材中脱落到样品溶液中；而且荧光纳米材料在纸质基质中分布很不均匀，还容易产生光环的“扩散效应”，降低了检测性能，限制了其实际应用。而且这种芯片也只具备荧光信号输出功能，不具备样品前处理功能。
[0005]目前食品中农药、三聚氰胺、瘦肉精、吡咯素等有害物的检测技术主要是仪器分析法，通常存在仪器昂贵、分析时间长、需要专业技术操作人员等诸多缺陷。一些快速检测方法存在前处理步骤繁琐、目标物不能充分有效提取、灵敏度低、检出限高的问题。特异性荧光分子印迹在快速检测中得到越来越多的关注，但是目前绝大多数方法都是将荧光分子印迹颗粒分散在溶液中，以液体的形式进行快速检测，弊端一是在用荧光分子印迹颗粒检测之前仍需要一些前处理净化步骤，二是颗粒在溶液中溶液团聚或沉淀，荧光性能不够稳定，从而造成检测结果不够精确；三是以液体的形式进行快速检测，不便携。四是食品基质复杂在对实际样品检测时容易受其他基质干扰。

技术实现思路

[0006]基于此，本专利技术的目的是提供一种特异性荧光指示片及其制备方法及在快速检测中的应用，所述特异性荧光指示片除了兼具样品净化和荧光信号输出功能，还具有荧光性能更加稳定、更优的检测线性的优势。
[0007]本专利技术的第一个方面，是提供一种特异性荧光指示片，其采用相转化法将特异性荧光材料装载到高分子材料的基材中。
[0008]一种特异性荧光指示片，其采用相转化法制备，以无纺布、玻璃纤维、涤纶、氯纶、锦纶、或多孔尼龙作为支撑层，将指示片制备溶液在所述支撑层上刮制得到具有表面功能层和过滤层的荧光指示片；所述指示片制备溶液是高分子溶液和特异性荧光颗粒的混合溶
液；所述高分子溶液由致孔剂和高分子基材溶解在溶剂中所得；所述表面功能层由所述特异性荧光颗粒和高分子基材制备构成，所述过滤层主要由高分子基材构成。
[0009]在其中一些实施例中，所述特异性荧光颗粒是本领域中常规的荧光材料@分子印迹颗粒，或磁性荧光材料@分子印迹颗粒，其中，荧光材料可以为硒化镉/硫化锌、碲化镉、硫化镉、硒化镉、硫化铅、碳点、石墨烯量子点等常规材料。
[0010]所述荧光材料@分子印迹颗粒，或磁性荧光材料@分子印迹颗粒可由反相微乳法、本体聚合法、沉淀聚合法或溶胶凝胶法制备得到。
[0011]在其中一些实施例中，所述特异性荧光颗粒由以下方法制备得到：1)环己烷作为溶剂、曲拉通作为表面活性剂，搅拌获得微乳化体系；2)将荧光材料@分子印迹颗粒、硅酸四乙酯和氨水混合进行硅烷化反应；3)加入待检测物或其类似物的模板分子、功能单体聚合获得聚合物；4)用洗脱液洗脱模板分子后获得特异性荧光颗粒。
[0012]在其中一些实施例中，所述特异性荧光颗粒由以下方法制备得到：将待检测物或其结构类似物的模板分子、功能单体、以及致孔剂、碳点CDs溶液聚合；加入交联剂和引发剂，封口聚合，离心除去上清液，除去未反应的试剂，洗脱模板分子，即得；所述功能单体与交联剂聚合获得聚合物。
[0013]在其中一些实施例中，所述功能单体是3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、4
‑
乙烯吡啶、席夫碱、硼酸酯等。功能单体能提供特定功能基团与交联剂聚合获得聚合物。交联剂是用于原位固定化功能单体，使高分子聚合物形成一定的空间网络结构，这样当制备时模板分子去除后，聚合物仍保留与模板分子互补的三维孔穴。
[0014]在其中一些实施例中，特异性荧光颗粒制备中的所述致孔剂是乙腈。
[0015]在其中一些实施例中，所述高分子溶液由致孔剂和高分子基材溶解在溶剂中所得。优选地，所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。
[0016]根据检测对象的亲水或亲油性选取合适的高分子材料基材。待测体系为水性时，选择亲水性材质如、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PS)、聚氯乙烯(PVC)等，待测物体系为疏水性时，选择疏水性材质如聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)等。
[0017]在其中一些实施例中，所述溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0018]在其中一些优选的实施例中，所述致孔剂在高分子溶液中的质量百分比浓度为1％
‑
5％，优选为1％
‑
3％。
[0019]在其中一些实施例中，所述高分子基材在高分子溶液中的质量百分比浓度为3％
‑
30％，优选为5％
‑
20％，更优选为5％
‑
15％。
[0020]在其中一些实施例中，在所述混合液中，所述特异性荧光颗粒与溶剂的用量比为1
‑
10mg，优选为3
‑
6mg：1ml。
[0021]在其中一些实施例中，所述特异性荧光颗粒与高分子溶液的用量比为0.1
‑
50mg:1，0.5
‑
5mg:1ml。
[0022]本专利技术的第二个方面，是提供了上述特异性荧光指示片的制备方法，包括以下步骤：
[0023]制备得到所述特异性荧光颗粒；
[0024]制备所述高分子溶液；
[0025]将所述特异性荧光颗粒溶于溶剂，得到特异性荧光颗粒溶液；
[0026]将特异性荧光颗粒溶液与高分子溶液混合均匀，在支撑层上刮刀刮片，纯净水浴相转化，获得所述特异性荧光指示片。
[0027]本专利技术的第三个方面，是提供了所述特异性荧光指示片在农产品有害物质检测中的应用。
[0028]所述有害物质为农药、三聚氰胺、瘦肉精、吡咯素等有害物。
[0029]所述农产品包括有蔬菜、牛奶、粮食、和食品。
[0030]所述食品为饮料、酒、茶、水果、肉、面包、咖啡、酱油以及热加工食品等。
[0031]本专利技术通过相转化法，构建得到特异性功能层
‑
过滤层组成的特异性指示片结构，指示片特异性功能层中的特异性荧光颗粒能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种特异性荧光指示片，其特征是，其采用相转化法制备，以无纺布、玻璃纤维、涤纶、氯纶、锦纶、或多孔尼龙作为支撑层，将指示片制备溶液在所述支撑层上刮制得到具有表面功能层和过滤层的荧光指示片；所述指示片制备溶液是高分子溶液和特异性荧光颗粒的混合溶液；所述高分子溶液由致孔剂和高分子基材溶解在溶剂中所得；所述表面功能层由所述特异性荧光颗粒和高分子基材制备构成，所述过滤层主要由高分子基材构成。2.根据权利要求1所述的特异性荧光指示片，其特征是，所述特异性荧光颗粒荧光材料@分子印迹颗粒，或磁性荧光材料@分子印迹颗粒；优选地，所述荧光材料为硒化镉/硫化锌、碲化镉、硫化镉、硒化镉、硫化铅、碳点、石墨烯量子点。3.根据权利要求1所述的特异性荧光指示片，其特征是，所述特异性荧光颗粒由以下方法制备得到：1)环己烷作为溶剂、曲拉通作为表面活性剂，搅拌获得微乳化体系；2)将荧光材料@分子印迹颗粒、硅酸四乙酯作为交联剂和氨水混合进行硅烷化反应；3)加入待检测物或其类似物的模板分子、功能单体聚合获得聚合物；4)用洗脱液洗脱模板分子后获得特异性荧光颗粒；或所述特异性荧光颗粒由以下方法制备得到：将待检测物或其结构类似物的模板分子、功能单体、以及致孔剂、碳点CDs溶液聚合；加入交联剂和引发剂，封口聚合，离心除去上清液，除去未反应的试剂，洗脱模板分子，即得；所述功能单体能与交联剂聚合获得聚合物。4.根据权利要求3所述的特异性荧光指示片，其特征是，所述功能单体是3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、4
‑
乙烯吡啶、席夫碱、硼酸酯；和/或特异性荧光颗粒中的所述致孔剂是乙腈。5.根据权利要求1所述的特异性荧光指示片，其特征是，所述特异性荧光指示片用于检测的对象是亲水性，所述高分子材料基材为亲水性材质，优选为聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：何亚荟，朱瑶，刘雅洁，王斯源，王静，马爱进，孙宝国，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：