一种一步制备铯钨青铜纳米粉体的方法技术

本发明专利技术公开了一步制备铯钨青铜纳米粉体的方法，属于无机纳米粉体制备技术领域。本发明专利技术中采用球磨法一步制备铯钨青铜纳米粉体，制备过程中采用糖还原剂作为还原剂，不仅能够保证反应的进行获得铯钨青铜纳米粉体，还能降低污染，绿色环保。通过采用一步球磨法，工艺简单，易于操作，无需高温反应，无需有机溶剂，缩短反应时间，有效降低了能耗。有效降低了能耗。有效降低了能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种一步制备铯钨青铜纳米粉体的方法


[0001]本专利技术涉及无机纳米粉体制备
，具体涉及一种一步制备铯钨青铜纳米粉体的方法。

技术介绍

[0002]铯钨青铜(Cs
x
WO3，0<x<1)是一种非化学计量比的半导体材料，其丰富的晶体结构构型、独特的隧道结构以及特殊的电子结构使其表现出优越的近红外光吸收性能，在红外屏蔽、电致变色、隔热玻璃等领域有广泛应用。
[0003]目前，铯钨青铜纳米粉体的制备方法主要有溶剂热法、溶胶凝胶法、高温固相法等。中国专利CN108585048A公开了一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，该专利将铯源、钨源溶解于双氧水中制备前驱体，待其干燥后加入溶剂研磨并在150～300℃下进行溶剂热反应2～10h，将产物离心洗涤后即可得到铯钨青铜纳米粉体。中国专利CN109761282A公开了一种片状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法，该专利将钨源、硫脲、pH值调节剂、油胺、铯源和水混合后进行水热还原反应，在140～240℃下保温6～40h后得到片状铯钨青铜纳米粉体。这两项专利均采用溶剂热法制备铯掺杂钨青铜纳米粉体，存在反应过程有大量废液产生，具有环境污染风险，且反应周期较久，反应温度较高导致能耗高，需要加入强还原剂等问题，不适用于大规模生产制备。
[0004]中国专利CN110451568A公开了一种铯钨青铜纳米粉体及其制备方法与应用，该方法将钨源和铯源及对应表面活性剂分别配制成第一、第二溶液，将两种溶液混合后得到前驱物溶胶，干燥前驱体溶胶并于300～1200℃下退火0.5～12h后可得到目标产物。该方法所制备的产物粒径小，红外屏蔽性能良好，但操作过程复杂，且有大量废液产生，阻碍了大规模生产使用。相比之下，高温固相法可以有效解决上述问题，中国专利CN106892460A公开了一种钨青铜纳米片的制备方法，该专利将钨酸盐和有机酸球磨后取出干燥，随后加入碱金属源继续球磨并在还原性气氛下退火，最终得到碱金属钨青铜纳米片；中国专利CN105016392A公开了一种铯钨青铜粉体的固相合成法，该方法按W/Cs摩尔比(2
‑
3.5):1称取钨化合物、铯盐，混合研磨；将研磨物装入密闭容器中反应，反应温度为750
‑
800℃，反应时间为1
‑
2h；反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉体。但是，尽管高温固相法具有制备量大、无废液排放、绿色无污染等优点，仍然存在反应步骤繁琐，能耗过高，氢气还原危险性大及产物团聚严重、粒径大等缺点。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的缺陷或改进需求，本专利技术的目的在于提供一种一步制备铯钨青铜纳米粉体的方法，采用机械化学法利用机械能来诱发化学反应，一步研磨反应就可达到新材料制备的目的，有效克服现有技术中存在的制备步骤繁琐、能耗高、环保性差、产物团聚严重、粒径大等缺点。
[0006]为了实现上述目的或者其他目的，本专利技术提供了一种一步制备铯钨青铜纳米粉体
的方法，通过一步研磨即可制得铯钨青铜纳米粉体，通过以下技术方案来实现。
[0007]一种一步制备铯钨青铜纳米粉体的方法，包括以下步骤：
[0008](1)将钨源、铯源和还原剂混合，得混合配料；
[0009](2)将混合配料加入到球磨装置中，加入研磨球进行研磨；
[0010](3)将步骤(2)中研磨后的物料取出，并经后处理，得铯钨青铜纳米粉体。
[0011]进一步地，所述钨源为W、WO3、H2WO4、(NH4)6W
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·
6H2O中的一种或多种。
[0012]进一步地，铯源为Cs2SO4、Cs2CO3、CsCl、CsOH中的一种或多种。
[0013]进一步地，所述还原剂选自糖还原剂。优选地，所述还原剂选自葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、淀粉、纤维素中的一种或多种。
[0014]进一步地，钨源与还原剂的质量比为(20
‑
60)：1。优选地，钨源与还原剂的质量比为50：1。
[0015]进一步地，钨源与铯源的质量比为(2
‑
10)：1。
[0016]进一步地，步骤(2)中所加入的研磨球与混合配料的质量比为(5
‑
20)：1。
[0017]进一步地，步骤(2)中研磨转速为50
‑
1800r/min，研磨时间为2
‑
24h。
[0018]进一步地，步骤(3)中后处理包括过筛分离、洗涤、过滤、干燥。具体地，过筛分离为使用8目标准分样筛将研磨后的物料与研磨球进行分离，研磨球进行回收供循环使用，分离出的产物即为所得物料；洗涤是将物料加入去离子水，磁力搅拌5
‑
10min，进行离心分离，转速8000～11000r/min离心10min，所得固体用乙醇清洗过滤。
[0019]进一步地，干燥可采用自然晾干或烘干的方式。优选地，烘干温度为60
‑
120℃，时间为1
‑
18h。
[0020]进一步地，所述球磨装置为球磨领域常用的行星球磨机、高能球磨机等设备。
[0021]进一步地，步骤(2)中加入的研磨球选自氧化铝研磨球、氧化锆研磨球、不锈钢研磨球、硬质合金研磨球中的一种。优选地，研磨球选自氧化铝研磨球、氧化锆研磨球。优选地，研磨球直径为3
‑
15mm。
[0022]进一步地，本专利技术所制备制备铯钨青铜纳米粉体的粒径分布在10
‑
40nm。
[0023]综合以上，本专利技术提供了一种一步制备铯钨青铜纳米粉体的方法，采用球磨法一步制备铯钨青铜纳米粉体，制备过程中采用糖还原剂作为还原剂，不仅能够保证反应的进行获得铯钨青铜纳米粉体，还能降低污染，绿色环保。通过采用一步球磨法，工艺简单，易于操作，无需高温反应，无需有机溶剂，缩短反应时间，有效降低了能耗。本专利技术所提供的制备方法，在机械化学作用下使钨源和还原剂发生氧化还原反应，同时将铯离子按一定比例进行掺杂。在连续球磨过程中，研磨球对物料产生剪切、挤压等作用力可使物料粒径不断减小，整个过程是边反应边研磨的过程。
[0024]采用本专利技术所提供的的上述制备方法，在在常温、常压条件及空气气氛下，通过一步球磨即可完成铯钨青铜纳米粉体的制备。简化了传统铯钨青铜纳米粉体制备工艺流程，操作简便、成本低廉，有效降低了能耗，无三废排放、产物易分离，有利于实现铯钨青铜纳米粉体的绿色工业化生产。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1的铯钨青铜纳米粉体的粉末X射线衍射(XRD)图。
[0026]图2为本专利技术实施例1的铯钨青铜纳米粉体的扫描电镜(SEM)图。
[0027]图3为本专利技术对比例1的铯钨青铜纳米粉体的扫描电镜(SEM)图。
[0028]图4为本专利技术实施例1
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4和对比例1的铯钨青铜纳米粉体涂敷玻璃片的紫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一步制备铯钨青铜纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钨源、铯源和还原剂混合，得混合配料；(2)将混合配料加入到球磨装置中，加入研磨球进行研磨；(3)将步骤(2)中研磨后的物料取出，并经后处理，得铯钨青铜纳米粉体。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述钨源选自W、WO3、H2WO4、(NH4)6W
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6H2O中的一种或多种。3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述铯源选自Cs2SO4、Cs2CO3、CsCl、CsOH中的一种或多种。4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述还原剂选自糖还原剂。5.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋绪川，王鹏，刘桐垚，赵尚武，任志宽，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：