【技术实现步骤摘要】
一种反式
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2.4
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癸二烯醛的生产方法
[0001]本专利技术涉及一种反式
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2.4
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癸二烯醛的生产方法, 属于食品添加剂生产
技术介绍
[0002]反式
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2.4
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癸二烯醛又名(E,E)
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2,4
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癸二烯醛，英文名trans,trans
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2,4
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Decadienal，常温下为淡黄色至黄色液体。桔子和新鲜的甜橙香气，带有脂肪气息；天然存在于橙皮、柠檬、烤鸡等挥发性成分中，主要主要用于配制鸡肉香精及土豆片、柑橘、油炸品和香辛型食品。
[0003]目前对反式
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2.4
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癸二烯醛的合成研究报道比较少，而且目前生产方法复杂、不环保；且制备的产品档次低。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种反式
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2.4
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癸二烯醛的生产...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种反式
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2.4
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癸二烯醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、第一步为1.1
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二乙氧基己烷的合成：首先向反应釜中加入正己醛、氯化钙和催化剂，高位槽抽入乙醇，反应釜通冷降温至5℃~10℃，滴加乙醇，20小时滴加完成，滴毕保温30分钟，取样分析正己醛＜1%停止反应，转抽滤，用抽滤棒抽出上层清液，直接去精馏，精馏釜底温约60℃~85℃精馏，得第一步产品，含量＞98%；步骤2、第二步为：1.1.3
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三乙氧基辛烷的合成：向反应釜中抽入第一步产品，开启搅拌，通冷降温至
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10℃，加催化剂控温
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10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，12小时滴加完毕，滴毕控温
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10℃~5℃反应30分钟检测，控制第一步产品≤5%；而后用20%的烧碱乙醇溶液中和反应液PH=7~8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97%为合格；步骤3、第三步为：1.1.3.5
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四乙氧基癸烷的合成：向反应釜中抽入第二步产品，开启搅拌，通冷降温至
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10℃，加催化剂，控温
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10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，15小时滴加完毕，滴毕控温
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10℃~5℃反应约30分钟检测，控制第二步产品≤5%；而后用20%的烧碱乙醇溶液中和反应液PH=7~8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97%为合格；步骤4、第四步：反式
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2.4
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癸二烯醛的合成：向反应釜中抽入水，加入氢氧化钠，加入催化剂和对苯二酚，开始搅拌反应30分钟，温度会升高至60℃~80℃，将高位槽中的乙酸滴入反应釜滴加30分钟，加毕乙酸搅拌30分钟；开蒸汽加热至100℃，开始滴加第三步产品，回流滴加，2小时滴毕；加热回流反应4小时，改回流为蒸馏，温度保持在90℃~100℃，脱低沸物乙醇，当出馏较慢时，收集低沸物，温度逐渐升高到100℃~115℃脱低沸物醋酸，当总脱低沸物时间为6小时时取样分析，第三步产品峰<1%反应结束，如超标延长反应时间；降温40℃~50℃，加水水洗，搅拌20分钟，静置30分钟，分去下层水相，有机相在上层，上层有机相为粗品，下层水洗萃取，水相用...
【专利技术属性】
技术研发人员：张士金，张翔洲，李兴华，杨仲卿，
申请(专利权)人：滕州市天水生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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