一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
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异丙基
‑4‑
甲基噻唑的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种2
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异丙基
‑4‑
甲基噻唑的制备方法，属于食品添加剂生产


技术介绍

[0002]2‑
异丙基
‑4‑
甲基噻唑是一种噻唑类香料。它具有热带水果和蔬菜青香、带有壤香、根香和坚果香，是调制桃子、杏子、番茄、水果、热带水果、肉、咖啡等风味的食用香精。2
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异丙基
‑4‑
甲基噻唑也可以作为医药原料或者医药中间体。
[0003]2‑
异丙基
‑4‑
甲基噻唑，分子式是C7H
11
NS，结构式如下所示。
[0004]目前对于2
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异丙基
‑4‑
甲基噻唑的合成研究报道比较少，现行的合成方法为：由异丁酸在常压下与氨气反应，蒸馏得到异丁酰胺，然后由异丁酰胺与五硫化二磷进行反应制得硫代异丁酰胺，硫代异丁酰胺与氯丙酮反应，通过滴加，回流，加稀酸，回流，蒸馏，降温，中和，水蒸馏，静置分层，得到2
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异丙基
‑4‑
甲基噻唑，其合成路线如下所示。
[0005][0005][0005][0005][0005][0005]现行2
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异丙基
‑4‑
甲基噻唑的生产工艺中存在以下问题：
1)氨化反应操作是在常压下进行的，反应过程中有大量的氨气逸出，既浪费原料，又造成环境污染，另外氨化反应完毕后，反应体系中的氨全部进行水解、中和处理，既浪费原料，又增加了操作难度。
[0006]2)现有的2
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异丙基
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甲基噻唑生产工艺，后处理工艺设计不合理，产物的成分比较复杂，产品纯度较低，使产品的香气较差。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种2
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异丙基
‑4‑
甲基噻唑的制备方法，以解决上述技术问题。
[0008]为实现上述目的本专利技术采用以下技术方案：一种2
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异丙基
‑4‑
甲基噻唑的制备方法，包括以下步骤：步骤1、向反应釜中加入异丁酸，密闭反应釜，加热并通入氨气使釜内压力控制一定压力维持一定时间后停止加热，控制反应温度通入氨气，继续保压进行反应一定时间，停止通入氨气，自然反应；步骤2、反应完毕后降温，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内反应液，经常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨，216℃～220℃的为异丁酰胺；步骤3、向反应釜中加入二氧六环、异丁酰胺、搅拌溶解，一定时间后控温分批加入五硫化二磷，加毕，控温搅拌反应一定时间，加热回流反应30分钟，停气滴加氯丙酮并控温，滴毕回流反应1小时后，降温向釜中滴加5%的盐酸溶液，加热回流1小时后，改回流为蒸馏、脱溶、脱溶毕降温，用烧碱溶液中和，加热，水蒸汽蒸馏，有机相返回釜中静置分层，水相弃掉，有机相即为粗品，粗品减压精馏，得到高含量的2
‑
异丙基
‑4‑
甲基噻唑。
[0009]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤1异丁酸和氨气的质量比为1：1.5～3.5。
[0010]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤1加热至50℃，通入氨气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，并维持20～30分钟,停止加热，控制反应温度在60
±
5℃通入氨气；继续保压0.02～0.03MPa以下进行反应5～8小时，自然反应1小时。
[0011]作为本专利技术的进一步方案，步骤2反应完毕后降温至30℃～40℃。
[0012]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤3异丁酰胺与二氧六环的质量比为1：8～15。
[0013]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤3搅拌溶解，30分钟后控温≤45℃，分批加入五硫化二磷，加毕，控温40℃～45℃搅拌反应1小时。
[0014]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤3停气滴加氯丙酮，控温90℃～100℃。
[0015]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤3脱溶毕，降温50℃以下，用30%烧碱溶液中和至PH=8～10。
[0016]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤3异丁酰胺与五硫化二磷的质量比为1：1.0～2.2。
[0017]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤3异丁酰胺与氯丙酮的质量比为1：0.6～1.5。
[0018]本专利技术反应方程式如下所示：
。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1)反应实现密闭操作，氨气实现自动控制，实现通气与温度控制连锁控制，既环保又安全；2)异丁酰胺反应不使用任何溶剂，减少了溶剂处理的难度，降低了生产成本，简化了操作步骤；3)通过噻唑类产品容易生成盐酸盐，把非噻唑类产品从产品中分离出去，得到的2
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异丙基
‑4‑
甲基噻唑的香气品质大大提高，提升了产品档次，减少了产品损失。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细阐述。
[0021]实施例11）异丁酰胺的合成 ：100L搪瓷反应釜，配氨气导入管(与氨气自控系统连接)，压力自控系统，温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸47.8kg,开动搅拌，加热至50℃，然后通入氨气，设定釜内压力自动控制在0 .02～0.03MPa，20～30分钟，反应放热明显，控制反应温度在60
±
5℃，温度高于65℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约6小时通气完毕，接着继续保压0.02～0.03MPa下反应1小时。
[0022]然后降温至30℃～40℃，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内剩余反应液，常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨；216℃～220℃的为异丁酰胺，共收 27.6kg。
[0023]2）2
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异丙基
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甲基噻唑的合成：100L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环30kg，异丁酰胺18kg,控温≤45℃，分5批次慢慢加入五硫化二磷45kg，放热明显，必要时可通循环水降温。加毕，加热回流反应1小时后，控温90℃～100℃，滴加氯丙酮14.4kg，以回流控制滴
速，约4小时滴毕，接着回流反应1小时，降温至50℃以下，加入2.9kg盐酸与40kg水的混合液，回流反应1小时后，改回流为蒸馏，蒸出二氧六环22～25kg。然后通水降温至40℃以下，用30％的碱液中和至pH=8～10，中和后进行水蒸汽蒸馏，蒸出物静置分层，上层为有机相，下层水相用甲基叔丁醚10kg
Ⅹ2萃取，合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至90℃，降温，底液即为粗品，约18.2kg，含量约92.1％，减压精馏收集，产品约15.4kg，含量 99 .本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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异丙基
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甲基噻唑的制备方法，其特征是，包括以下步骤：步骤1、向反应釜中加入异丁酸，密闭反应釜，加热并通入氨气使釜内压力控制一定压力维持一定时间后停止加热，控制反应温度通入氨气，继续保压进行反应一定时间，停止通入氨气，自然反应；步骤2、反应完毕后降温，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内反应液，经常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨，216℃～220℃的为异丁酰胺；步骤3、向反应釜中加入二氧六环、异丁酰胺、搅拌溶解，一定时间后控温分批加入五硫化二磷，加毕，控温搅拌反应一定时间，加热回流反应30分钟，停气滴加氯丙酮并控温，滴毕回流反应1小时后，降温向釜中滴加5%的盐酸溶液，加热回流1小时后，改回流为蒸馏、脱溶、脱溶毕降温，用烧碱溶液中和，加热，水蒸汽蒸馏，有机相返回釜中静置分层，水相弃掉，有机相即为粗品，粗品减压精馏，得到高含量的2
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异丙基
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甲基噻唑。2.如权利要求1所述的一种2
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异丙基
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甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤1异丁酸和氨气的质量比为1：1.5～3.5。3.如权利要求1所述的一种2
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异丙基
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甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤1加热至50℃，通入氨气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，并维持20～30分钟,停止加热，控制反应温度在60
±
5℃通入氨气；...

【专利技术属性】
技术研发人员：张士金，张翔洲，李兴华，杨仲卿，
申请(专利权)人：滕州市天水生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：