一种露酒的指纹图谱构建与质量评价方法技术

本发明专利技术公开了一种露酒指纹图谱构建与质量评价方法，包括以下步骤：1)将露酒样品在高真空条件下进行蒸馏，收集挥发性组分，去除露酒样品中糖、蛋白质、色素等大分子物质；2)采用有机溶剂对收集到的挥发性组分进行萃取，舍弃乙醇和水部分，得萃取液；3)用氮气将萃取液在低温下进行缓慢浓缩，得浓缩液；4)将萃取物注入气相色谱仪，获得其色谱图；5)采用对照品比对的方法对色谱图中的特征峰进行指认，构建所述露酒的标准指纹图谱；6)依据指纹图谱评价方法判定供试样品质量的稳定性与真伪。本发明专利技术具有快捷、稳定、精密度高、重现性强、评价结果准确等优点，为露酒的质量控制提供了新方法。为露酒的质量控制提供了新方法。为露酒的质量控制提供了新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种露酒的指纹图谱构建与质量评价方法


[0001]本专利技术涉及露酒检测分析
，具体涉及一种以清香型白酒为酒基，以黄精、灵芝、人参、蛹虫草、铁皮石斛、黑果枸杞、杜仲雄花、百合、茯苓、西红花等药材为原料的露酒指纹图谱构建方法，及其质量评价方法。

技术介绍

[0002]中药指纹图谱具体是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够表示其化学特征的色谱图或光谱图，它可以较全面地反映药材所含化学成分的种类和数量，有效地体现中药成分的整体性和综合作用，以快速、准确等特点广泛运用于中药分析鉴定和质量控制等方面。
[0003]产地、种植年限、采收季节等因素对中药材质量具有重要影响，成分复杂、质量波动大是中药材的主要特征。由中药材与白酒组合而成的露酒，既有白酒中的化学成分，又有中药材中的化学成分，体系更为复杂，因此需要建立一种更为全面地评价其质量的方法。
[0004]申请公开号CN202010331008.1的专利公开了一种保健酒指纹图谱的检测方法，其中公开了保健酒指纹图谱供试品的制备，将样品用有机溶剂提取后，采用无水硫酸镁、PSA和石墨化碳进行净化后，经氮吹浓缩至干，用乙酸乙酯溶解定容后，即得。该方法不能有效去除样品中大分子杂质，进而无法保留样品的原有信息，减少样品中挥发性成分的损失，仍存在较高的检测误差。
[0005]因此，亟需研发一种全新的保健酒指纹图谱的检测方法，能够得到更多的化合物信息，色谱峰响应值更高，可以更为全面表征露酒样品的质量信息。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种露酒的指纹图谱构建与质量评价方法，该方法针对一种以清香型白酒为酒基，包含黄精、灵芝、人参、蛹虫草、铁皮石斛、黑果枸杞、杜仲雄花、百合、茯苓、西红花等药材按照一定比例组合而成的露酒，能够检测露酒中包括β
‑
榄香烯、D
‑
柠檬烯、对伞花烃、茴香脑、藏花醛、石竹烯、α
‑
律草烯、杜松烯在内的共22个特征峰，并且具有简便、快捷、检测重复性好、色谱峰信息多、灵敏度与准确度高的特点。
[0007]本专利技术提供的一种露酒的指纹图谱构建与质量评价方法，包括下述步骤：
[0008]1)准确移取露酒供试品50
‑
100mL，加入20
‑
40μL内标溶液，充分混匀，得到样液；
[0009]2)将步骤1)得到的样液倒入双通道真空蒸馏系统滴液漏斗内，设置系统循环温度为50
‑
55℃，在冷阱中加入液氮，打开分子涡轮泵，待整个系统真空度达到一定压力时，缓慢打开滴液漏斗的旋塞，蒸馏时间为30
‑
45min，收集得到馏出液；
[0010]3)移取步骤2)得到的所有馏出液于250mL分液漏斗中，用超纯水稀释至乙醇体积分数为5
‑
15％，加入氯化钠至溶液饱和，后用有机溶剂萃取3次，合并有机相，得到萃取液；
[0011]4)向所述步骤3)得到的萃取液中加入无水硫酸钠，于4℃下过夜脱水，并在40℃下氮吹浓缩至1
‑
2mL；浓缩液经气相色谱仪分析，获得露酒供试品色谱图；
[0012]5)通过与对照品比对，指认露酒供试品的特征峰，计算其相对保留时间，生成指纹图谱；
[0013]6)将10批不同批次的露酒供试品指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，生成标准指纹图谱；
[0014]7)将待测品溶液指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，与标准指纹图谱对比，计算相似度。
[0015]优选的，所述步骤1)中露酒供试品的体积为50mL；内标溶液为α
‑
松油醇
‑
d3(ISTD1)和乙酸橙花酯(ISTD2)的乙醇溶液，浓度均为1000mg/L，加入内标溶液的体积为20μL。
[0016]优选的，所述步骤2)中系统循环温度设置为50℃，系统的真空度需达到1.0
×
10
‑4Pa，蒸馏时间为30min。
[0017]优选的，所述步骤3)中馏出液用超纯水稀释至乙醇体积分数为10％。
[0018]优选的，所述步骤3)中有机溶剂为乙醚
‑
戊烷(1:1,V/V)，每次使用的有机溶剂的体积为20mL。
[0019]优选的，所述步骤4)中萃取液氮吹浓缩至1mL。
[0020]优选的，该露酒以清香型白酒为酒基，以黄精、灵芝、人参、蛹虫草、铁皮石斛、黑果枸杞、杜仲雄花、百合、茯苓、西红花等药材为原料制成。
[0021]优选的，所述步骤4)中气相色谱条件为：采用(5％
‑
苯基)
‑
甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；载气为高纯氮气(纯度≥99.999％)，恒流模式，流速为1.0mL/min；升温程序为初温50℃，保持5min，以2℃/min升至160℃，再以30℃/min升至300℃，保持10min；进样口温度为250℃，分流比20:1。
[0022]优选的，所述步骤5)中共检出40个色谱峰，采用对照品比对指认出22个峰作为特征峰；所述22个峰依次为：1号峰(P1)β
‑
月桂烯、2号峰(P2)己酸乙酯、3号峰(P3)对伞花烃、4号峰(P4)D
‑
柠檬烯、5号峰(P5)γ
‑
松油烯、6号峰(P6)正辛醇、7号峰(P7)庚酸乙酯、8号峰(P8)β
‑
苯乙醇、9号峰(P9)藏花醛、10号峰(P10)辛酸乙酯、11号峰(P11)茴香脑、12号峰(P12)壬酸乙酯、13号峰(P13)可巴烯、14号峰(P14)β
‑
榄香烯、15号峰(P15)癸酸乙酯、16号峰(P16)β
‑
石竹烯、17号峰(P17)白菖烯、18号峰(P18)α
‑
律草烯、19号峰(P19)γ
‑
依兰油烯、20号峰(P20)β
‑
瑟林烯、21号峰(P21)α
‑
依兰油烯、22号峰(P22)Δ
‑
杜松烯。
[0023]优选的，1号峰归属为铁皮石斛药材；3号峰归属为铁皮石斛、杜仲雄花、茯苓药材；4号峰归属为人参、铁皮石斛、黑果枸杞、茯苓药材；8号峰归属为黄精、人参、灵芝、铁皮石斛、黑果枸杞、杜仲雄花、茯苓、西红花药材；9号峰归属为西红花药材；13号峰归属为蛹虫草、铁皮石斛、杜仲雄花药材；14、19、20、21号峰归属为人参药材；16、22号峰归属为人参、杜仲雄花药材；17、18号峰归属为人参、铁皮石斛、百合药材；2、6、7、8、10、12、15号峰为基酒共有峰。
[0024]优选的，所述步骤5)中以内标物ISTD1的色谱峰为参比，22个共有特征峰的相对保留时间为：1号峰：0.4988
±
0.0001；2号峰：0.5229
±
0.0002；3号峰：0.5741
±
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种露酒的指纹图谱构建与质量评价方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准确移取露酒供试品50～100mL，加入20～40μL内标溶液，充分混匀，得到样液；2)将所述步骤1)得到的样液倒入双通道真空蒸馏系统滴液漏斗内，设置系统循环温度为50～55℃，在冷阱中加入液氮，打开分子涡轮泵，待整个系统真空度达到一定压力时，缓慢打开滴液漏斗的旋塞，蒸馏时间为30～45min，收集得到馏出液；3)移取所述步骤2)得到的全部馏出液于250mL分液漏斗中，用超纯水稀释至乙醇体积分数为5～15％，加入氯化钠至溶液饱和，后用有机溶剂萃取3次，合并有机相，得到萃取液；4)向所述步骤3)得到的萃取液中加入无水硫酸钠，于4℃下过夜脱水，并在40℃下氮吹浓缩至1～2mL；浓缩液经气相色谱仪分析，获得露酒供试品色谱图；5)通过对照品比对，指认露酒供试品的特征峰，计算其相对保留时间，生成指纹图谱；6)将10批不同批次的露酒供试品指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，生成标准指纹图谱；7)将待测品溶液指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，与标准指纹图谱对比，计算相似度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中露酒供试品的体积为50mL；内标溶液为α
‑
松油醇
‑
d3(ISTD1)和乙酸橙花酯(ISTD2)的乙醇溶液，浓度均为1000mg/L，加入内标溶液的体积为20μL。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中系统循环温度设置为50℃，系统的真空度需达到1.0
×
10
‑4Pa，蒸馏时间为30min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中馏出液用超纯水稀释至乙醇体积分数为10％；有机溶剂为乙醚
‑
戊烷(1:1,V/V)，每次使用的有机溶剂的体积为20mL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中萃取液氮吹浓缩至1mL。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中气相色谱条件为：采用(5％
‑
苯基)
‑
甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；载气为高纯氮气(纯度≥99.999％)，恒流模式，流速为1.0mL/min；升温程序为初温50℃，保持5min，以2℃/min升至160℃，再以30℃/min升至300℃，保持10min；进样口温度为250℃，分流比20:1。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中共检出40个色谱峰，采用对照品比对指认出22个峰作为特征峰；所述22个峰依次为：1号峰(P1)β
‑
月桂烯、2号峰(P2)己酸乙酯、3号峰(P3)对伞花烃、4号峰(P4)D
‑
柠檬烯、5号峰(P5)γ
‑
松油烯、6号峰(P6)正辛醇、7号峰(P7)庚酸乙酯、8号峰(P8)β
‑
苯乙醇、9号峰(P9)藏花醛、10号峰(P10)辛酸乙酯、11号峰(P11)茴香脑、12号峰(P12)壬酸乙酯、13号峰(P13)可巴烯、14号峰(P14)β
‑
榄香烯、15号峰(P15)癸酸乙酯、16号峰(P16)β
‑
石竹烯、17号峰(P17)白菖烯、18号峰(P18)α
‑
律草烯、19号峰(P19)γ
‑
依兰油烯、20号峰(P20)β
‑
瑟林烯、21号峰(P21)α
‑
依兰油烯、22号峰(P22)Δ
‑
杜松烯。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，1号峰归属为铁皮石斛药材；3号峰归属为铁皮石斛、杜仲雄花、茯苓药材；4号峰归属为人参、铁皮石斛、黑果枸杞、茯苓药材；8号峰归属为黄精、人参、灵芝、铁皮石斛、黑果枸杞、杜仲雄花、茯苓、西红花药材；9号峰归属为西红花药材；13号峰归属为蛹虫草、铁皮石斛、杜仲雄花药材；14、19、20、21号峰归属为人参药材；16、22号峰归属为人参、杜仲雄花药材；17、18号峰归属为人参、铁皮石斛、百合药材；2、
6、7、8、10、12、15号峰为基酒共有峰。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中以内标...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙细珍，熊亚青，解倩倩，刘家欢，陈彦和，
申请(专利权)人：劲牌有限公司，
类型：发明
国别省市：