粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法。所述方法将待测的粉体增韧材料置于氧弹坩埚中，并在量热仪中接入水，粉体增韧材料在高压氧气环境中经完全燃烧，残留于材料表面的氯化物转化为自由移动的氯离子，通过经硝酸银溶液电位滴定，从而测得粉体增韧材料表面残留的氯元素含量。本发明专利技术方法简单便捷，重复性高，能够准确测得粉体增韧材料表面残留的氯元素含量，便于后续评估粉体增韧材料的质量。增韧材料的质量。

【技术实现步骤摘要】
粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法


[0001]本专利技术属于粉体材料领域，涉及一种粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法。

技术介绍

[0002]碳纤维强化复合材料，因其优异的强度及耐冲击性能被广泛应用于飞机结构部件、风车叶片、涡轮等需承受拉伸、压缩应力的制造业领域。以聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯等构成成分的热塑性材料为主体材料制备而得的粉体增韧材料，为微米级粉体材料，其外观呈现为白色粉末状，常用于与碳纤维、树脂基体协调作用，旨在提高预浸料在高温高湿环境耐受性、抗压缩强度、碳纤维层间韧性等方面的表现。
[0003]近年来，随着对以聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯等主要构成成分的热塑性材料、弹性体等材料的深入研究，其应用时需考虑材料特性、环境耐受性、抗应力性能、复配应用效果等方面。应用以上材料制备增韧剂的过程中，含氯有机化合物参与到材料的合成制备过程中，但含氯有机化合物为非材料构成成分，可归类为产品效用成分之外的杂质或干扰物质，因此粉体增韧材料中的氯元素含量应该被检测并控制在一定限值之下。目前，还没有系统化、明确化、成熟的粉体增韧材料中的氯含量的标准测试方法的报道，限制了碳纤维行业及预浸料等复合材料的快速发展。
[0004]水质中氯离子含量的测定可采用电位滴定法进行测定，依据标准文件为《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》(GB11896
‑
89)。电位滴定法测氯化物，是以氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液接参比电极为参比，用硝酸银标准溶液滴定，用毫伏计测定两电极之间的电位变化，在恒定的加入少量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法。
[0006]实现本专利技术目的的技术方案如下：
[0007]粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法，包括以下步骤：
[0008](1)将质量为m
样
的粉体增韧材料样品置于氧弹坩埚中，量热仪接入蒸馏水作为氧弹燃烧时的吸收液，氧弹与氧气瓶连接后填充氧气，然后连接点火装置，点火燃烧；
[0009](2)充分燃烧后，将氧弹冷却至室温，并缓慢滚动，增加吸入蒸馏水与氧弹的接触频次及接触面积，使得产生的氯离子充分地被吸收到蒸馏水中；
[0010](3)取出氧弹中的液体转移至容器中，并用甲醇清洗氧弹内部，将清洗过的甲醇与液体混合，再加入甲醇定容并搅拌均匀作为待测液，记录待测液的体积为V
总
；
[0011](4)以空的氧弹坩埚为空白对照组，重复步骤(1)～(3)，作为空白样品；
[0012](5)分别移取体积为V
测
的待测液和空白样品作为测试液，滴加浓硝酸至测试液PH为3
‑
5，采用硝酸银电位滴定法，用硝酸银溶液进行自动滴定，并记录终点，其中待测液的滴
定消耗体积为V1，空白样品的滴定消耗体积为V0；
[0013](6)根据公式C
(Cl
‑
)
＝(V1‑
V0)
×
C
硝酸银
×
35.45
×
1000/V
测
，计算得到待测液中的氯离子浓度C
(Cl
‑
)
；
[0014](7)根据公式m
(Cl)
＝C
(Cl
‑
)
×
V
总
，计算得到氯的质量m
(Cl
‑
)
；
[0015](8)根据公式计算得到粉体增韧材料中的氯元素含量
[0016]本专利技术所述的粉体增韧材料为以聚碳酸酯、聚醚酮、聚氨酯或聚酰胺为主体构成成分的微米级粉体材料。通过粉体增韧材料与碳纤维、树脂基体之间的协调作用，能够有效提高预浸料在高温高湿环境耐受性、抗压缩强度、碳纤维层间韧性等性能。
[0017]优选地，步骤(1)中，填充氧气至压力为2.5～3.5Mpa。
[0018]优选地，步骤(5)中，滴定液为0.01mol/L的硝酸银溶液。
[0019]本专利技术通过将含微量氯化物的粉体增韧材料在高压氧气环境中经完全燃烧，将残留于材料表面的氯化物转化为自由移动的氯离子，其氯离子经硝酸银溶液电位滴定，从而测得粉体增韧材料表面残留的氯元素含量。本专利技术方法简单便捷，重复性高，能够准确测得粉体增韧材料表面残留的氯元素含量，便于后续评估粉体增韧材料的质量。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详述。
[0021]下述实施例中，采用的仪器为SJLRY
‑
8000微机高精度全自动量热仪(鹤壁市三杰仪器)、ZDCL
‑
2型氯离子自动电位滴定仪(上海雷磁)。
[0022]实施例1
[0023]1.前处理及燃烧过程
[0024](1)用少量蒸馏水彻底清洗量热筒和坩埚，然后准确称量2.02g粉体增韧材料样品，并bopp薄膜无倾撒包覆后，置于坩埚中；
[0025](2)确认量热仪接入蒸馏水；
[0026](3)正确安装氧弹并检查量热仪各部件是否正常，与氧气瓶连接，填充氧气至压力为3.0Mpa；
[0027](4)将氧弹沉浸于水浴中并检查无泄漏；擦干氧弹的水份，将氧弹连接在点火装置上，点火。
[0028]2.含氯测试液处理过程
[0029](1)待充分燃烧后将氧弹冷却至室温，并缓慢滚动3
‑
5mins；
[0030](2)缓慢释放氧弹压力至大气环境压力，取下氧弹盖，将液体转移至100ml烧杯中，用甲醇试剂清洗氧弹内部，清洗完成后加甲醇试剂定容至80ml并搅拌均匀，作为待测液。
[0031]3.空白对照过程
[0032](1)重复上述步骤1和2，坩埚内不放置样品，使用同样规格的bopp薄膜重复上述实验过程，进行空白实验，作为空白样品。
[0033]4.滴定及数据处理过程
[0034](1)记录待测水样总体积为V
总
＝80ml，并移取V
测
＝20ml转移至测试瓶内；滴加浓硝酸至待测水样PH为3
‑
5；
[0035](2)应用氯离子自动电位滴定仪电位器，输入测试条件，然后用滴定液清洗/填充
滴定管，滴定液为C
硝酸银
＝0.01mol/L的硝酸银溶液；
[0036](3)将待测样品及空白样品液置于电位器表上，然后输入测量条件；
[0037](4)用硝酸银溶液进行自动滴定样品，并自动记录终点，其中待测液的滴定消耗体积为V1＝0.16ml，空白样品的滴定消耗体积为V0＝0.10ml；
[0038](6)根据公式C
(Cl
‑
)
＝(V1‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将质量为m
样
的粉体增韧材料样品置于氧弹坩埚中，量热仪接入蒸馏水作为氧弹燃烧时的吸收液，氧弹与氧气瓶连接后填充氧气，然后连接点火装置，点火燃烧；(2)充分燃烧后，将氧弹冷却至室温，并缓慢滚动，增加吸入蒸馏水与氧弹的接触频次及接触面积，使得产生的氯离子充分地被吸收到蒸馏水中；(3)取出氧弹中的液体转移至容器中，并用甲醇清洗氧弹内部，将清洗过的甲醇与液体混合，再加入甲醇定容并搅拌均匀作为待测液，记录待测液的体积为V
总
；(4)以空的氧弹坩埚为空白对照组，重复步骤(1)～(3)，作为空白样品；(5)分别移取体积为V
测
的待测液和空白样品作为测试液，滴加浓硝酸至测试液PH为3
‑
5，采用硝酸银电位滴定法，用硝酸银溶液进行自动滴定，并记录终点，其中待测液的滴定消耗体积为V1，空白样品的滴定消耗体积为V0；(6)根据公式C
(Cl
‑
)

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秋飞，郭鹏宗，张贺平，郑皓宇，鲍相凝，
申请(专利权)人：江苏中复神鹰碳纤维工程中心有限公司，
类型：发明
国别省市：