一种微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法技术

本申请提供了一种微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法，该方法包括：提供预设质量M的微米级粉体材料；将微米级粉体材料与蒸馏水混合得到固液混合物；将固液混合物以及作为空白对照组的蒸馏水加热至预设温度，以使得第一材料溶于蒸馏水；对固液混合物进行过滤、浓缩，得到测试溶液；对测试溶液以及作为空白对照组的蒸馏水进行总有机碳含量的检测，得到测试溶液的第一总有机碳含量N1和蒸馏水的第二总有机碳含量N0；确定微米级粉体材料的总有机碳含量。该测试方法操作步骤安全简单，所用原料及设备易得，排除了微米级粉体材料中其他物质的干扰，能够较为明确地对微米级粉体材料中的总有机碳含量进行定量测试。料中的总有机碳含量进行定量测试。料中的总有机碳含量进行定量测试。

【技术实现步骤摘要】
一种微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法


[0001]本专利技术涉及总有机碳含量(Total Organic Carbon，TOC，单位：mg/L)的测试领域，具体的讲，涉及一种微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法。

技术介绍

[0002]总碳是指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量。总有机碳是指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(通常以质量浓度计)，是以含碳量表示水体中有机物总量的综合指标；无机碳是指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。
[0003]基于航空航天等高端碳纤维应用领域对复合材料的轻量化、应力对抗性能、层间韧性的需求日益明显，碳纤维强化复合材料因其优异的强度及耐冲击性能被广泛应用于飞机结构部件、风车叶片、涡轮等需承受拉伸、压缩应力的制造业领域。一种微米级粉体材料作为增韧材料，以提高构造件在高温高湿环境下的耐受性及碳纤维排列方向以外的应力冲击性能，被应用于航空航天等高端碳纤维及其制品制造领域。
[0004]此种微米级粉体材料的制备过程所应用的表面活性剂(Surfactant)是增韧材料有机碳的贡献主体及主要来源。表面活性剂系指少量加入即能使溶液体系界面状态发生明显变化的物质。表面活性剂在微米级粉体材料的制备过程中起到分散、阻隔、保护的作用，有效避免该种微米级粉体材料在成型初期的团聚。
[0005]面对国内对应用于航空航天等高端领域的复合材料相关领域研究的滞后、自主调配能力差等现实因素，对以聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯等为主要构成的微米级粉体材料，对其总有机碳的定性及定量表征过程的开发、研制工作暂无系统化、明确化、成熟的方法，限制了我国碳纤维行业及预浸料等复合材料的快速发展。
[0006]因此，提出一种操作简单、测试结果准确的微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法是具备重要意义的。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法，包括以下步骤：
[0010]提供预设质量M的微米级粉体材料，该微米级粉体材料包括能够溶于水的第一材料和不溶于水的第二材料；
[0011]将微米级粉体材料与蒸馏水于第一容器中混合得到第一预设体积的固液混合物；将含有固液混合物的第一容器以及含有第一预设体积的蒸馏水的第二容器加热至预设温度，以使得第一材料溶于蒸馏水；
[0012]对第一容器中的固液混合物进行过滤、浓缩，得到第二预设体积V的测试溶液；
[0013]对测试溶液以及第二容器中的蒸馏水进行总有机碳含量的检测，得到测试溶液的第一总有机碳含量N1和第二容器中的蒸馏水的第二总有机碳含量N0；
[0014]根据预设质量M、第二预设体积V、第一总有机碳含量N1和第二总有机碳含量N0，确定微米级粉体材料的总有机碳含量。
[0015]其中，微米级粉体材料中的第一材料包括聚乙烯醇，第二材料包括聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯中的一种或多种。
[0016]将微米级粉体材料与蒸馏水于第一容器中混合得到第一预设体积的固液混合物，包括：
[0017]将微米级粉体材料与蒸馏水置于第一容器；
[0018]对第一容器进行第一预设时长的超声振荡，得到固液混合物。
[0019]其中，第一预设时长为20～40mins，超声振荡的频率为50～80Hz。
[0020]将含有固液混合物的第一容器以及含有第一预设体积的蒸馏水的第二容器加热至预设温度，包括：
[0021]在第一容器的开口处设置第一冷凝器，并在第二容器的开口处设置第二冷凝器；
[0022]对第一容器和第二容器进行加热，并通过第一冷凝器对第一容器中蒸发的水蒸气进行冷凝回流，以及通过第二冷凝器对第二容器中蒸发的水蒸气进行冷凝回流。
[0023]其中，第一容器和第二容器的加热时长为2～3h。
[0024]对第一容器中的固液混合物进行过滤、浓缩，包括：
[0025]将第一材料处于溶解状态的固液混合物经过滤装置过滤，得到的滤液用于形成测试溶液。
[0026]对第一容器中的固液混合物进行过滤、浓缩，还包括：
[0027]采用蒸馏水对第一容器和过滤装置进行清洗，得到第一清洗液；
[0028]将第一清洗液与滤液混合，得到混合溶液；
[0029]将混合溶液加热浓缩至第二预设体积V，得到测试溶液。
[0030]将混合溶液加热浓缩至第二预设体积，得到测试溶液，包括：
[0031]将混合溶液加入旋转蒸发器中进行旋蒸，得到第一浓缩液；
[0032]采用蒸馏水对旋蒸完毕的旋转蒸发器进行清洗，得到第二清洗液；
[0033]将第一浓缩液和第二清洗液混合并添加蒸馏水至第二预设体积V，得到测试溶液。
[0034]根据预设质量M、第二预设体积V、第一总有机碳含量N1和第二总有机碳含量N0，确定微米级粉体材料的总有机碳含量，包括：
[0035]采用如下公式计算微米级粉体材料的总有机碳含量：
[0036]TOC＝(N1
‑
N0)*V/(1000*M)；
[0037]其中，TOC(mg/L)代表总有机碳含量；N1(mg/L)代表测试溶液的总有机碳含量，N0(mg/L)代表第二容器中的蒸馏水的总有机碳含量；V(ml)代表测试溶液的体积数值；1000表示ml与L的换算数值；M(g)代表微米级粉体材料的质量。
[0038]本专利技术提供的微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法中，提供预设质量的微米级粉体材料，将微米级粉体材料与蒸馏水混合得到固液混合物，将固液混合物以及作为空白对照组的蒸馏水加热至预设温度，以使得第一材料溶于蒸馏水；对固液混合物进行过滤、浓缩，得到测试溶液；对测试溶液以及作为空白对照组的蒸馏水进行总有机碳含量的
检测，得到测试溶液的第一总有机碳含量和蒸馏水的第二总有机碳含量；根据测试溶液的第一总有机碳含量和蒸馏水的第二总有机碳含量确定微米级粉体材料的总有机碳含量。该测试方法操作步骤安全简单，所用原料及设备易得，排除了微米级粉体材料中其他物质的干扰，能够准确地对微米级粉体材料中的总有机碳含量进行定量测试。
附图说明
[0039]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0040]图1为本专利技术一示例性实施例的微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法示意图；
[0041]图2为本专利技术一示例性实施例的将微米级粉体材料与蒸馏水于第一容器中混合得到第一预设体积的固液混合物的过程示意本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法，其特征在于，包括以下步骤：提供预设质量M的微米级粉体材料，所述微米级粉体材料包括能够溶于水的第一材料和不溶于水的第二材料；将所述微米级粉体材料与蒸馏水于第一容器中混合得到第一预设体积的固液混合物；将含有所述固液混合物的第一容器以及含有所述第一预设体积的蒸馏水的第二容器加热至预设温度，以使得所述第一材料溶于所述蒸馏水；对所述第一容器中的固液混合物进行过滤、浓缩，得到第二预设体积V的测试溶液；对所述测试溶液以及所述第二容器中的蒸馏水进行总有机碳含量的检测，得到所述测试溶液的第一总有机碳含量N1和所述第二容器中的蒸馏水的第二总有机碳含量N0；根据所述预设质量M、所述第二预设体积V、所述第一总有机碳含量N1和所述第二总有机碳含量N0，确定所述微米级粉体材料的总有机碳含量。2.根据权利要求1所述的微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法，其特征在于，所述第一材料包括聚乙烯醇，所述第二材料包括聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法，其特征在于，所述将所述微米级粉体材料与蒸馏水于第一容器中混合得到第一预设体积的固液混合物，包括：将所述微米级粉体材料与蒸馏水置于所述第一容器；对所述第一容器进行第一预设时长的超声振荡，得到所述固液混合物。4.根据权利要求3所述的微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法，其特征在于，所述第一预设时长为20～40mins，所述超声振荡的频率为50～80Hz。5.根据权利要求1所述的微米级粉体材料总有机碳含量的定量测试方法，其特征在于，所述将含有所述固液混合物的第一容器以及含有所述第一预设体积的蒸馏水的第二容器加热至预设温度，包括：在所述第一容器的开口处设置第一冷凝器，并在所述第二容器的开口处设置第二冷凝器；对所述第一容器和所述第二容器进行加热，并通过所述第一冷凝器对所述第一容器中蒸发的水蒸气进行冷凝回流，以及通过所...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭鹏宗，张贺平，鲍相凝，李果，
申请(专利权)人：江苏中复神鹰碳纤维工程中心有限公司，
类型：发明
国别省市：