一种用于分析水中化学需氧量的检测方法及检测装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于分析水中化学需氧量的检测方法及检测装置，方法包括：S1、采集水样，过滤后转移至回流锥形瓶中；S2、向回流锥形瓶中依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液和混合酸溶液，搅拌混合均匀后加热回流，并冷凝至常温，得到待测液；S3、向待测液中加入试亚铁灵指示剂溶液，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至待测液的颜色由黄色变为红褐色后停止滴定，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1；取与步骤S1中水样相同体积的蒸馏水，重复步骤S2和S3，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V0；S4、根据V1和V0，计算水中化学需氧量；本发明专利技术工艺设计合理，减少了环境污染，同时也降低了试剂成本，适宜推广使用。适宜推广使用。适宜推广使用。

【技术实现步骤摘要】
一种用于分析水中化学需氧量的检测方法及检测装置


[0001]本专利技术涉及水质检测分析
，具体涉及一种用于分析水中化学需氧量的检测方法及检测装置。

技术介绍

[0002]化学需氧量COD是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水样中还原性物质所消耗的强氧化剂的量，以氧的mg/L表示，通常用化学需氧量的高低来表示水体中有机物含量的多少，化学需氧量越高，表明水体中有机物含量越多，水体的污染程度越严重。
[0003]目前，国家标准测定化学需氧量的方法普遍是采用重铬酸盐法，重铬酸盐法的测定原理为：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾量计算出消耗氧的质量浓度。
[0004]然而，釆用上采用重铬酸盐法检测COD除了分析过程要消耗大量的浓硫酸和价格昂贵的硫酸银，以及为了消除氯离子的干扰，需加入剧毒的硫酸汞进行掩蔽外，还需要加热甚至高温消解，因此回流时间长，操作过程繁琐，测定时间较长，且容易产生二次污染。

技术实现思路

[0005]针对上述存在的技术问题，本专利技术提供了一种用于分析水中化学需氧量的检测方法及检测装置。
[0006]本专利技术的技术方案为：一种用于分析水中化学需氧量的检测方法，包括以下步骤：
[0007]S1、水样采集与处理
[0008]根据检测项目的性质和采样技术规范，在检测水域采集80～120ml水样，然后对水样进行过滤处理；最后量取15～30ml过滤后的水样并转移至250～300ml的回流锥形瓶中；
[0009]S2、混液
[0010]S2
‑
1、向步骤S1的回流锥形瓶中依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液和混合酸溶液；并将硫酸汞溶液、重铬酸钾溶液和混合酸溶液与水样搅拌混合均匀得到混合溶液；
[0011]其中，硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液、混合酸溶液和水样的体积比为(0.3～0.5):(2～6):(20～30):(10～15)；
[0012]重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度为0.25mol/L；
[0013]硫酸汞溶液的摩尔浓度为0.15～0.25mol/L；
[0014]混合酸溶液由摩尔浓度为0.8～1.5mol/L硝酸和摩尔浓度为1.2～1.7mol/L的硫酸按照体积比1:3～5复配而成；
[0015]S2
‑
2、将步骤S2
‑
1所得混合溶液在125～145℃温度条件下加热回流20～50min，然后冷凝至常温，得到待测液；
[0016]S3、测定
[0017]S3
‑
1、向步骤S2
‑
2所得待测液中加入2～5滴试亚铁灵指示剂溶液，然后用硫酸亚
铁铵标准溶液滴定至待测液的颜色由黄色变为红褐色后停止滴定，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1；
[0018]其中，硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L；
[0019]S3
‑
2、取与步骤S1中水样相同体积的蒸馏水，重复步骤S2
‑
1、S2
‑
2和S3
‑
1，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V0；
[0020]S4、计算
[0021]根据步骤S3
‑
1所得V1和步骤S3
‑
2所得V0，计算水中化学需氧量COD
cr
(O2，mg/L)；
[0022][0023]式中，c为重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度；
[0024]8为氧的摩尔质量；
[0025]V为水样的体积。
[0026]进一步地，步骤S1完成后，向回流锥形瓶中加入沸石颗粒；沸石颗粒的粒径为0.1～0.5mm，沸石颗粒的加入量为水样总体积的7～11％；
[0027]说明：通过向回流锥形瓶中加入沸石颗粒，能够使样本特定的温度下缓慢沸腾，降低了局部过热的可能性，从而提高了检测结果的准确度。
[0028]进一步地，步骤S1中，采样容器为玻璃容器；
[0029]说明：采用玻璃容器进行样本的存放能够避免水样中氧化物与容器发生反应而影响检测结果的准确性。
[0030]进一步地，步骤S2
‑
1完成后，常温下向混合溶液中以50～80ml/min的流速通入氮气15～30min；
[0031]说明，通过向混合溶液溶通入惰性气体，利用惰性气体将水样中的氯离子以氯化氢的形式带走，避免氯离子被重铬酸钾氧化后使测定结果值偏高。
[0032]进一步地，步骤S1完成后，将水样在20～35℃温度条件下以50～70kHz的超声频率均化处理20～45min；
[0033]说明：通过对水样节进行超声均化处理，能够避免水样中悬浮物对检测结果产生干扰，从而提高水样的代表性。
[0034]进一步地，步骤S1完成后，向水样中通入二氧化硫气体，并连续曝气处理15～30min；其中，二氧化硫气体的流量为15～25ml/min；
[0035]说明：通过向水样中通入二氧化硫气体，能够有效排除水样中残余氧化剂对检测结果的干扰，提高水体中COD值检测的准确性。
[0036]本专利技术还提供了一种用于分析水中化学需氧量的检测装置，包括用于采集水样的取样装置和用于对水样进行回流冷凝的回流冷凝装置，回流冷凝装置包括底座、冷凝管固定组件、连接组件、冷却组件和电加热炉；底座内部设置有放置腔，底座上端设置有防护筒，防护筒的侧壁上竖直设置有贯穿滑槽和转移槽；
[0037]冷凝管固定组件包括固定盘、限位套和固定夹，固定盘设置有两个，两个固定盘平行设置，且与防护筒上端固定连接，两个固定盘的中心位置均设置有通孔，两个限位盘上且位于通孔外侧均设置有数个滑动卡槽；限位套固定设置在两个固定盘之间，且位于通孔的外侧，限位套上与各个滑动卡槽位置对应处处均设置有开槽；固定夹设置有数个，各个固定
夹分别一一对应活动设置在各个滑动卡槽内部；
[0038]连接组件包括滑动架和管路连接座，滑动架设置在防护筒内部，且与贯穿滑槽滑动卡接，滑动架上设置有拨动块，管路连接座设置在滑动架上，且与放置腔上下位置对应，管路连接座上设置有管路卡孔；
[0039]冷却组件包括外护管和对接转盘，对接转盘设置有两个，两个对接转盘分别转动卡接在两个固定盘上的通孔内部，两个对接转盘上均设置有对接槽，位于上端固定盘上的对接转盘上设置有手推杆；外护管分别通过对接槽与两个对接转盘滑动卡接，外护管的侧壁上设置有两个第一管接头，外护管顶端设置有两个第二管接头，两个第一管接头和两个第二管接头之间通过导管一一对应连接；
[0040]电加热炉活动卡接在放置腔内部。
[0041]进一步地，电加热炉与放置腔连接处设置有隔热棉；
[0042]说明：通过设置隔热棉，能够提高回流锥形瓶中的保温效果，从而提高水样的蒸发效率。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于分析水中化学需氧量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、水样采集与处理根据检测项目的性质和采样技术规范，在检测水域采集80～120ml水样，然后对所述水样进行过滤处理；最后量取15～30ml过滤后的水样并转移至250～300ml的回流锥形瓶中；S2、混液S2
‑
1、向步骤S1所述的回流锥形瓶中依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液和混合酸溶液；并将所述硫酸汞溶液、重铬酸钾溶液和混合酸溶液与水样搅拌混合均匀得到混合溶液；其中，所述硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液、混合酸溶液和水样的体积比为(0.3～0.5):(2～6):(20～30):(10～15)；重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度为0.25mol/L；硫酸汞溶液的摩尔浓度为0.15～0.25mol/L；混合酸溶液由摩尔浓度为0.8～1.5mol/L硝酸和摩尔浓度为1.2～1.7mol/L的硫酸按照体积比1:3～5复配而成；S2
‑
2、将步骤S2
‑
1所得混合溶液在125～145℃温度条件下加热回流20～50min，然后冷凝至常温，得到待测液；S3、测定S3
‑
1、向步骤S2
‑
2所得待测液中加入2～5滴试亚铁灵指示剂溶液，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至待测液的颜色由黄色变为红褐色后停止滴定，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1；其中，所述硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L；S3
‑
2、取与步骤S1中水样相同体积的蒸馏水，重复步骤S2
‑
1、S2
‑
2和S3
‑
1，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V0；S4、计算根据步骤S3
‑
1所得V1和步骤S3
‑
2所得V0，计算水中化学需氧量COD
cr
(O2，mg/L)；式中，c为重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度(mol/L)；8为氧的摩尔质量(g/mol)；V为水样的体积(ml)。2.根据权利要求1所述的一种用于分析水中化学需氧量的检测方法，其特征在于，步骤S1完成后，向所述回流锥形瓶中加入沸石颗粒；所述沸石颗粒的粒径为0.1～0.5mm，沸石颗粒的加入量为水样总体积的7～11％。3.根据权利要求1所述的一种用于分析水中化学需氧量的检测方法，其特征在于，步骤S1中，采样容器为玻璃容器。4.根据权利要求1所述的一种用于分析水中化学需氧量的检测方法，其特征在于，步骤S2
‑
1完成后，常温下向所述混合溶液中以50～80ml/min的流速通入氮气15～30min。5.根据权利要求1所述的一种用于分析水中化学需氧量的检测方法，其特征在于，步骤S1完成后，将所述水样在20～35℃温度条件下以50～70kHz的超声频率均化处理20～
45min。6.根据权利要求1所述的一种用于分析水中化学需氧量...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈福元，谈成明，张志红，蒋文姣，蒋虹，陈辉，尹永超，许建彬，
申请(专利权)人：灵谷化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：