双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，包括以下步骤：S1，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂

【技术实现步骤摘要】
双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法。

技术介绍

[0002]目前，双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法一般采用高锰酸钾容量法。然而，由于高锰酸钾标准溶液不稳定、不易保存，长时间放置、光线照射均会改变其浓度，故，对最终的测试结果有较大的影响。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，可以有效解决上述问题。
[0004]本专利技术是这样实现的：
[0005]本专利技术提供双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，包括以下步骤：
[0006]S1，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至65
‑
80℃；
[0007]S2，用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅黄色；
[0008]S3，滴加亚铁
‑
邻菲锣啉指示剂使溶液由浅黄色变为桔红色；
[0009]S4，继续用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅蓝色，即为终点，其中，草酸根含量的计算式如下：式中：c为硫酸高铈标准滴定溶液的浓度，单位为mo l/L；V0为滴定空白溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1为滴定样品溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；M为草酸根的摩尔质量，单位为g/mo l；m为样品的质量，单位为g。
[0010]作为进一步改进的，所述硫酸溶液的浓度为5～10wt％。
[0011]作为进一步改进的，所述双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液中双草酸硼酸锂的浓度为5～20g/L。
[0012]作为进一步改进的，所述的硫酸高铈标准滴定溶液的浓度为0.01
‑
0.1mo l/L。
[0013]作为进一步改进的，在步骤S1中，所述称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至65
‑
80℃的步骤包括：
[0014]称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至70
‑
78℃。
[0015]作为进一步改进的，在步骤S1中，所述称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至65
‑
80℃的步骤包括：
[0016]称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至72
‑
75℃。
[0017]本专利技术的有益效果是：硫酸高铈溶液在H2S04介质中较稳定，不会因光线照射、长时
间放置而改变浓度，其配制也较简单、快速，从而降低了生产成本。该法在酸性介质中，以亚铁﹣邻菲锣咻作指示剂，用硫酸高铈标准溶液滴定草酸钠，溶液颜色由黄色
→
桔红色
→
浅蓝色。本法简便、快捷，易于掌握。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0019]图1是本专利技术实施例提供的双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法的方法流程图。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0022]参照图1所示，本专利技术实施例提供双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，包括以下步骤：
[0023]S1，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至65
‑
80℃；
[0024]S2，用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅黄色；
[0025]S3，滴加亚铁
‑
邻菲锣啉指示剂使溶液由浅黄色变为桔红色；
[0026]S4，继续用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅蓝色，即为终点，其中，草酸根含量的计算式如下：式中：c为硫酸高铈标准滴定溶液的浓度，单位为mo l/L；V0为滴定空白溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1为滴定样品溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；M为草酸根的摩尔质量，单位为g/mo l；m为样品的质量，单位为g。
[0027]在其他实施例中，所述双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法仅由步骤S1
‑
S4组成。
[0028]在步骤S1中，作为进一步改进的，所述硫酸溶液的浓度为5～10wt％。所述硫酸溶液可以通过将浓硫酸溶解于水配置而成。在其中一个实施例中，将8ml98.3％的浓硫酸溶解于92ml的纯净水中，从而形成浓度约为8％的硫酸溶液。进一步的，由于双草酸硼酸锂为配位螯合物，其具有螯合硼阴离子，这种阴离子具有极大的弱配位结构，使其锂盐在120℃时的熔点非常低，远低于当时任何已知的无机锂盐，在高达280℃的温度下也是热稳定的，也使其溶液具有较高的离子电导率和较高的电化学稳定性。故，需要通过加热使其达到预定的温度，才能使其可以与硫酸高铈标准溶液完全反应，减少反应时间。优选的，所述称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至65
‑
80℃的步骤包括：
[0029]称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至70
‑
78℃。
[0030]更优选的，所述称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至65
‑
80℃的步骤包括：
[0031]称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至72
‑
75℃。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液，加热至65
‑
80℃；S2，用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅黄色；S3，滴加亚铁
‑
邻菲锣啉指示剂使溶液由浅黄色变为桔红色；S4，继续用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅蓝色，即为终点，其中，草酸根含量的计算式如下：式中：c为硫酸高铈标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V0为滴定空白溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1为滴定样品溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；M为草酸根的摩尔质量，单位为g/mol；m为样品的质量，单位为g。2.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为5～10wt％。3.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，其特征在于，所述双草酸硼酸锂
‑
硫酸溶液中双草酸硼酸锂的浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：华杭州，杨永淮，华辉，傅少鹏，林声煌，华永祥，
申请(专利权)人：福建德尔科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：