【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氟氯化合物的分析设备及其分析方法，其能够高效实现氟氯化合物及其杂质的有效分离，并高效实现对氟氯化合物的定性、定量分析检测。
技术介绍
1、氟氯化合物一般是指由氟氯两种元素结合而成的化合物，主要包括cl f、cl f3、cl f5等。通常可由碱金属氟化物氯化法、碱金属氯化物氟化法和氟氯直接化合法制备而成，其中氟氯直接氟化法具有转化效率高、杂质含量低等优势，是目前最广泛使用的制备方法。
2、氟氯化合物是具有强氧化性、氟化性的强腐蚀性物质。其中一氟化氯可作为强氧化剂和氟化剂制备金属氟化物；三氟化氯可作为半导体领域的清洗剂和蚀刻剂，是高端芯片制程中的重要特种气体；同时五氟化氯可作为特种材料的前躯体、燃烧剂。
3、在现有的氟氯化合物制备体系中，不仅含有cl f、cl f3、cl f5，还包括hf、cf4、空气等杂质。目前，已实现三氟化氯的分析检测，但国内外并未有相关cl f、cl f5等氟氯化合物的检测相关报道，还未实现对氟氯化合物及其杂质的准确定性和定量分析。且因氟氯化合物都具有很强的腐蚀性，这极大程度限制了分析方法和设备的设计及选择。
4、因此，设计一款能够高效实现氟氯化合物及其杂质的有效分离，并高效实现对氟氯化合物的定性、定量分析检测的氟氯化合物的分析设备及其分析方法是本专利技术的研究目的。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的技术问题，本专利技术在于提供了一种氟氯化合物的分析设备及其分析方法，该氟氯化合物的分析设备及其分析方法
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种氟氯化合物的分析设备，包括
4、进气切换单元，包含按顺序设置有阀口1、阀口2、阀口3、阀口4、阀口5、阀口6的第一六通阀，以及按顺序设置有阀口7、阀口8、阀口9、阀口10、阀口11、阀口12的第二六通阀；所述第一六通阀的阀口2向外并联连接有样品进气管、以及第一载气管，所述阀口6向外连接有第二载气管，所述阀口3向外连接有排气管；所述样品进气管、第一载气管、第二载气管、以及排气管上分别装置有相应的第一截止阀；
5、负压取样单元，包含进气端连接到所述排气管的真空泵、以及连接于所述第一六通阀的阀口1与阀口4之间的定量环，所述真空泵的出气端连接到相应的尾气处理单元，所述真空泵的进气端一侧的排气管上安装有一相应的智能压力变送器；
6、检测单元，包含第一热导检测器和第二热导检测器，所述第一热导检测器的进气端通过相应的第一分离柱连接到所述第一六通阀的阀口5，第一热导检测器的出气端连接到所述第二六通阀的阀口12；所述第二热导检测器的进气端通过相应的第二分离柱、转换柱连接到所述第二六通阀的阀口7，第二热导检测器的出气端通过相应的第二截止阀连接到所述尾气处理单元；所述第二六通阀的阀口9连接到阀口11，第二六通阀的阀口10通过相应的第三截止阀连接到所述真空泵的进气端。
7、所述第二六通阀的阀口8向外连接有相应的第三载气管。
8、所述第一分离柱是由401担体与氟醚油混合制成，其固定相与固定液的质量比按0.4-0.55:1，所述第一分离柱的长度为1.7-2m。
9、所述第二分离柱是由401担体与氟醚油混合制成，其固定相与固定液的质量比按0.2-0.4:1，所述第二分离柱的长度为2.5-3m。
10、所述转换柱为碱金属氯化物。
11、所述尾气处理单元包括吸附柱、一级淋洗塔、二级淋洗塔、汽水分离器，所述一级淋洗塔所采用的淋洗液为纯水，所述二级淋洗塔所采用的淋洗液为碱液。
12、所述一级淋洗塔、二级淋洗塔分别包含塔体，所述塔体从下往上分别设置成进气段、淋洗段、以及雾化段，所述进气段、淋洗段、以及雾化段的横截面积递增设置；所述进气段内可转动安装有一相应的立轴，所述立轴的下侧固接有相应的降冲叶轮，立轴的上部固接有一设置有诸多滤孔的均风板；所述淋洗段设置有旋转喷头，所述雾化段设置有雾化器，所述旋转喷头、以及雾化器分别通过相应的进液管泵接到外界纯水源、或碱液源；所述塔体的底部设置有正对所述降冲叶轮的进气管，塔体的顶部设置有相应的出气管。
13、所述塔体的顶部密封固接一组呈夹层设置的盖板，所述进液管、以及出气管分别密封贯穿连接于所述盖板之间，且所述盖板之间填充有减振用阻尼粒子。
14、所述减振用阻尼粒子是由耐腐蚀合金材料制成的球体状颗粒。
15、一种基于上述所述的氟氯化合物的分析设备的分析方法，包含以下具体步骤：
16、s1，将所述第一六通阀切换到阀口1与阀口2连通，样品气体经由阀口2和阀口1进入定量环内进行定量，当智能压力变送器显示压力达到-30-70kpa时，定量完成；
17、s2，将所述第一六通阀切换到阀口1与阀口6连通，载气从阀口6进入阀口1带动定量环内，待测气体经由阀口4和阀口5进入第一分离柱进行第一次分离，在第一分离柱中，hf、cl f、cl f3、cl f5与f2、cf4、空气进行分离，第一次分离后的样品继续前往第一热导检测器，所述第一热导检测器测定此时f2、cf4、空气的合峰面积；
18、s3，当第一热导检测器合峰出峰结束时，f2、cf4、空气进入转换柱，样品中的f2在转换柱中反应生成cl2，经过转换后的样品进入第二分离柱；
19、s4，样品进入第二分离柱的同时，将所述第二六通阀切换到阀口12与阀口11连通，此时第一分离柱中被分离的气体继续进入第一热导检测器中，通过所述第一热导检测器继续测定样品中的各组分的峰面积；
20、s5，在第二分离柱中，经转换柱后成cl2、cf4、空气被分离，随后进入第二热导检测器，在第二热导检测器中测定各组分的峰面积，检测完成后气体去往尾气处理单元进行无害化处理；
21、s6，设备内的气体检测分析后，均通过尾气处理单元进行无害化处理，随后排放。
22、本专利技术的优点：
23、1)本专利技术通过进气切换单元、以及负压取样单元的配合设置，有效以负压进样的方式来实现检测过程中的进样操作，从而提高了分析检测过程中的安全系数，且有利于组分中痕量组分的定量分析。
24、在进气切换单元、以及负压取样单元的配合作用下，本专利技术进一步通过第一分离柱与第一热导检测器配合，以在对样品进行有效分离的条件下，实现对样品的初步检测分析；再通过转换柱、第二分离柱与第二热导检测器配合，进一步对完成初步检测分析后的部分样品进行转换、以及再次分离，再进一步通过第二热导检测器以对经过初步检测分析后的样品进行下一步检测分析；最主要的是，在第二热导检测器对经过初检后的样品进行下一步检测分析时，第一热导检测器可同步对经第一分离柱进行分离后的样品继续进行其他物质的检测分析，从而高效实现氟氯化合物及其杂质的有效分离，并高效实现对氟氯化合物的定性、定量分析检测。
25、2)本专利技术的第一分离柱是由401担体与氟醚油混合制成，其固定相与固定液的质量比本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：包括
2.根据权利要求1所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述第二六通阀(2)的阀口8向外连接有相应的第三载气管(19)。
3.根据权利要求1所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述第一分离柱(14)是由401担体与氟醚油混合制成，其固定相与固定液的质量比按0.4-0.55:1，所述第一分离柱(14)的长度为1.7-2m。
4.根据权利要求3所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述第二分离柱(15)是由401担体与氟醚油混合制成，其固定相与固定液的质量比按0.2-0.4:1，所述第二分离柱(15)的长度为2.5-3m。
5.根据权利要求4所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述转换柱(16)为碱金属氯化物。
6.根据权利要求1所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述尾气处理单元(10)包括吸附柱(1001)、一级淋洗塔(1002)、二级淋洗塔(1003)、汽水分离器(1004)，所述一级淋洗塔(1002)所采用的淋洗液为纯水，所述二级淋洗
7.根据权利要求6所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述一级淋洗塔(1002)、二级淋洗塔(1003)分别包含塔体(20)，所述塔体(20)从下往上分别设置成进气段(2001)、淋洗段(2002)、以及雾化段(2003)，所述进气段(2001)、淋洗段(2002)、以及雾化段(2003)的横截面积递增设置；所述进气段(2001)内可转动安装有一相应的立轴(21)，所述立轴(21)的下侧固接有相应的降冲叶轮(22)，立轴(21)的上部固接有一设置有诸多滤孔的均风板(23)；所述淋洗段(2002)设置有旋转喷头(24)，所述雾化段(2003)设置有雾化器(25)，所述旋转喷头(24)、以及雾化器(25)分别通过相应的进液管(26)泵接到外界纯水源、或碱液源；所述塔体(21)的底部设置有正对所述降冲叶轮(22)的进气管(27)，塔体(21)的顶部设置有相应的出气管(28)。
8.根据权利要求7所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述塔体(21)的顶部密封固接一组呈夹层设置的盖板(29)，所述进液管(26)、以及出气管(28)分别密封贯穿连接于所述盖板(29)之间，且所述盖板(29)之间填充有减振用阻尼粒子(30)。
9.根据权利要求8所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述减振用阻尼粒子(30)是由耐腐蚀合金材料制成的球体状颗粒。
10.一种基于权利要求1-9任一项所述的氟氯化合物的分析设备的分析方法，其特征在于：包含以下具体步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：包括
2.根据权利要求1所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述第二六通阀(2)的阀口8向外连接有相应的第三载气管(19)。
3.根据权利要求1所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述第一分离柱(14)是由401担体与氟醚油混合制成，其固定相与固定液的质量比按0.4-0.55:1，所述第一分离柱(14)的长度为1.7-2m。
4.根据权利要求3所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述第二分离柱(15)是由401担体与氟醚油混合制成，其固定相与固定液的质量比按0.2-0.4:1，所述第二分离柱(15)的长度为2.5-3m。
5.根据权利要求4所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述转换柱(16)为碱金属氯化物。
6.根据权利要求1所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述尾气处理单元(10)包括吸附柱(1001)、一级淋洗塔(1002)、二级淋洗塔(1003)、汽水分离器(1004)，所述一级淋洗塔(1002)所采用的淋洗液为纯水，所述二级淋洗塔(1003)所采用的淋洗液为碱液。
7.根据权利要求6所述的一种氟氯化合物的分析设备，其特征在于：所述一级淋洗塔(1002)、二级淋洗塔(1003)分别包含塔体(20)...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈施华，卢麟，肖珏英，
申请(专利权)人：福建德尔科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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