一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法技术

本发明专利技术公开了一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法。将苯甲酸充分研磨至粉末状态，真空干燥；对热重仪进行校准；设定测试程序；将坩埚放入样品架上，调零；将干燥的苯甲酸缓慢加入坩埚中，待仪器显示质量不变时，点击process按钮，进行动态热重分析测试。本发明专利技术的方法具有定量性强、可以方便地获得足够多的反应的动力学信息、可以方便地与其他分析技术联用、可以方便地在不同气氛下进行实验以及应用范围广泛等优点。范围广泛等优点。范围广泛等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法


[0001]本专利技术属于弱酸物质苯甲酸领域，具体的涉及一种确定标准物质苯甲酸的热稳定性方法。

技术介绍

[0002]苯甲酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。其主要用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进、抗真菌及消毒防腐、用作化学试剂及防腐剂等。但是对于离子液体领域来说，其可以作为标准物质来研究离子液体在不同温度下的蒸气压。
[0003]因此，了解作为标准物质的苯甲酸的热稳定性是十分必要的。热分析方法是应用领域最广的一种技术，已经广泛应用于矿物、制药、聚合物等材料的相关领域。而热重分析又具有定量性强、可以方便地获得足够多的反应的动力学信息、可以方便地与其他分析技术联用、可以方便地在不同气氛下进行实验以及应用范围广泛等优点。

技术实现思路

[0004]为了研究苯甲酸的热稳定性，本专利技术提供一种确定标准物质苯甲酸热稳定性的方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，包括如下步骤：
[0006]1)将苯甲酸充分研磨至粉末状态，真空干燥；
[0007]2)对热重仪进行校准；
[0008]3)设定测试程序；
[0009]4)将坩埚放入样品架上，调零；
[0010]5)将干燥的苯甲酸缓慢加入坩埚中，待仪器显示质量不变时，点击process按钮，进行动态热重分析测试。
>[0011]进一步的，上述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，步骤1)中，所述真空干燥是，60℃下真空干燥48h。
[0012]进一步的，上述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，步骤2)中，所述对热重仪进行校准是：使用铟，锡，铋和铅对热重仪的温度进行校准。
[0013]更进一步的，上述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，将温度测量的精确度调整为
±
0.2K。
[0014]进一步的，上述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，步骤3)中，所述测试程序是，温度区间为75
‑
110℃；吹扫气体为N2；气体流速为100mL/min。
[0015]进一步的，上述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，在温度分别为75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃下进行测试。
[0016]进一步的，上述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，所述坩埚为铂金坩埚。
[0017]进一步的，上述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，称取苯甲酸质量为30
±
1.0000mg。
[0018]进一步的，上述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，还包括，将所得实验数据绘制热重曲线，确定标准物质苯甲酸的热稳定性。
[0019]本专利技术的有益效果是：本专利技术利用恒温热重分析确定探讨了苯甲酸的热稳定性，其方法新颖独特，具有参考价值，并且可以通过苯甲酸作为标准物质进一步研究离子液体在不同温度下的蒸气压等性质，具有一定的现实意义。
附图说明
[0020]图1是标准物质苯甲酸的TG曲线。
具体实施方式
[0021]下面通过具体的实例来进一步说明本专利技术。本专利技术不限于实施例1，同样适合于其他标准物质或者离子液体等物质，在不脱离所述的范围下，可以有微小的变动。
[0022]实施例1
[0023]一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法
[0024]苯甲酸具有如下的结构式：
[0025][0026]方法如下：
[0027]1、样品干燥
[0028]将苯甲酸充分研磨至呈现细腻的粉末状态，然后置于真空干燥箱中，60℃下干燥48h。
[0029]2、对热重仪进行校准
[0030]使用铟，锡，铋和铅对热重仪的温度进行校准。将温度测量的精确度调整为
±
0.2K。
[0031]3、设定测试程序
[0032]测试程序是：温度区间为75
‑
110℃；吹扫气体为N2；气体流速为100mL/min。
[0033]具体的，在温度分别为75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃下进行测试。
[0034]4、调零
[0035]将空铂金坩埚放入样品架上，调零。
[0036]5、测试
[0037]将干燥的苯甲酸缓慢加入铂金坩埚中，称取质量为29.2563mg，待仪器显示质量基本不变时，点击process按钮，进行动态热重分析测试。
[0038]6、作TG图
[0039]将所得实验数据绘制热重曲线(TG曲线)，确定标准物质苯甲酸的热稳定性。结果如图1。
[0040]由图1可见，标准物质苯甲酸的质量在所测范围内损失较小，说明其稳定性较好。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将苯甲酸充分研磨至粉末状态，真空干燥；2)对热重仪进行校准；3)设定测试程序；4)将坩埚放入样品架上，调零；5)将干燥的苯甲酸缓慢加入坩埚中，待仪器显示质量不变时，点击process按钮，进行动态热重分析测试。2.根据权利要求1所述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，其特征在于，步骤1)中，所述真空干燥是，60℃下真空干燥48h。3.根据权利要求1所述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，其特征在于，步骤2)中，所述对热重仪进行校准是：使用铟，锡，铋和铅对热重仪的温度进行校准。4.根据权利要求3所述的一种标准物质苯甲酸热稳定性的确定方法，其特征在于，将温度测量的精确度调整为
±
0.2K。5.根据权利要求1所述的一种标...

【专利技术属性】
技术研发人员：佟静，武俊双，胡佳，王伊璇，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：