一种一锅法合成DL-扁桃酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种一锅法合成DL

【技术实现步骤摘要】
一种一锅法合成DL
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扁桃酸的方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种一锅法合成DL
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扁桃酸的方法。

技术介绍

[0002]DL
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扁桃酸（α
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羟基苯乙酸）是一种重要的医药中间体和染料中间体，在医药工业中可用于头孢羟唑、血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑、匹莫林等的中间体，也可作防腐剂，市场需求量大。目前国内DL
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扁桃酸主要有以下几种方法：苯甲醛氰化法、苯乙酮氯化法和苯甲醛二氯卡宾法。
[0003]苯甲醛氢化法：
[0004]此工艺由于涉及剧毒原料氰化物，工艺可操作性和安全性存在隐患。
[0005]苯乙酮氯化法：
[0006]此工艺是目前工业生产常用路线，工艺缺点是需要使用剧毒氯气，生产设备由较高要求。
[0007]苯甲醛二氯卡宾法：
[0008]此工艺反应原料易得，反应转化率较低，副反应产生的杂质较难去除。
[0009]因此亟需一种合成DL
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扁桃酸的新本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一锅法合成DL
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扁桃酸的方法，其特征在于，具体合成步骤如下：（1）以化合物A作为溶剂，加入乙醛酸酯，随后缓慢滴加苯基溴化镁并保温搅拌，滴加酸调节溶液pH值至2~3，制得化合物IV溶液；（2）将氢氧化钠溶液缓慢加入步骤（1）得到的化合物IV溶液中，经过保温搅拌后加入二氯甲烷萃取，弃去下层有机相，留存上层水相向内滴加酸调节溶液pH值至2~3，随后降温析晶，制得DL
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扁桃酸。2.根据权利要求1所述的一种一锅法合成DL
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扁桃酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙醛酸酯与苯基溴化镁的摩尔比为1:1.1～2.5，所述乙醛酸酯与化合物A的质量比为1:6～15。3.根据权利要求1所述的一种一锅法合成DL
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扁桃酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）中调节溶液pH值所用酸为3N盐酸。4.根据权利要求1所述的一种一锅法合成DL
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扁桃酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）中滴加苯基溴化镁时控制温度为
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30～
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20 ℃，保...

【专利技术属性】
技术研发人员：王进，杨杰，唐盈，
申请(专利权)人：南京合创药业有限公司，
类型：发明
国别省市：