一种管式结晶器及生物素的结晶方法技术

本发明专利技术公开了一种管式结晶器及生物素的结晶方法。一种管式结晶器，包括直管及弯管，各直管分别具有上端部和下端部，弯管将一直管的下端部与相邻的另一直管的上端部连接；若干直管包括第一直管和第二直管，第一直管的上端部设置有进料口，第一直管具有成核段和生长段，第二直管的下端部设置有料液出口；管式结晶器还包括设于直管上的冷却夹套，冷却夹套具有冷却液入口和冷却液出口，冷却液入口靠近所述第二直管的下端部，冷却液出口靠近第一直管的上端部；管式结晶器还包括用于检测成核段下端内溶液的温度的第一温度传感器。本发明专利技术的管式结晶器能够连续生产，减小占地面积，减少甚至避免器壁结垢。免器壁结垢。免器壁结垢。

【技术实现步骤摘要】
一种管式结晶器及生物素的结晶方法


[0001]本专利技术涉及一种管式结晶器及生物素的结晶方法。

技术介绍

[0002]目前，生物素的结晶工艺大多采用釜式间歇结晶。对于较大产能的产品，釜式结晶工艺所用的结晶釜体积大且台套数多，占用场地大；人工操作的批次多，劳动强度大；批之间存在重现性的问题，导致产品质量的控制不稳。而且对于冷却结晶，晶体对器壁的结垢也经常发生的，需要增加清洁晶垢的工作程序，使工作量增加，还影响产能。

技术实现思路

[0003]针对上述问题，本专利技术的一个目的是提供一种管式结晶器，其能够连续生产，减小占地面积，减少甚至避免器壁结垢。
[0004]本专利技术的另一个目的是提供一种生物素的结晶方法，具有较高的收率，且晶体质量较好，能耗较低。
[0005]本专利技术的第一个方面提供一种管式结晶器，包括相连接的若干上下设置的直管以及若干弯管，各所述直管分别具有上端部和下端部，所述弯管将一直管的下端部与相邻的另一直管的上端部连接；
[0006]所述若干直管包括第一直管和第二直管，所述第一直管的上端部设置有进料口，所述第一直管具有成核段和生长段，所述第二直管的下端部设置有料液出口；
[0007]所述管式结晶器还包括设于所述直管上的冷却夹套，所述冷却夹套具有冷却液入口和冷却液出口，所述冷却液入口靠近所述第二直管的下端部，所述冷却液出口靠近所述第一直管的上端部；
[0008]所述管式结晶器还包括用于检测所述成核段下端内溶液的温度的第一温度传感器，所述成核段内设置有搅拌器。
[0009]优选地，所述搅拌器为刮壁式搅拌器。
[0010]优选地，所述冷却夹套包括设于所述第一直管的所述成核段上的第一冷却夹套，所述冷却液出口设置于所述第一冷却夹套的上端部，所述第一冷却夹套的下端部设置有第一冷却入口。
[0011]更优选地，所述冷却夹套还包括设于所述第一直管的所述生长段的第二冷却夹套及设于所述第二直管上的第三冷却夹套，所述第二冷却夹套的上端部设有第二冷却出口而下端部设有第二冷却入口，所述第三冷却夹套的上端部设有第三冷却出口，所述冷却液入口设置于所述第三冷却夹套的下端部。
[0012]更优选地，所述弯管上设有保温层。
[0013]进一步地，所述第二冷却出口和所述第一冷却入口相连通，所述第三冷却出口和所述第二冷却入口相连通。
[0014]优选地，所述管式结晶器还包括用于对所述直管和/或所述弯管内的料液进行扰
动的扰动装置。
[0015]更优选地，所述扰动装置包括往复泵。
[0016]更优选地，所述管式结晶器还包括育晶器，所述育晶器和所述料液出口通过管路连通，所述扰动装置设置于所述第二直管或所述管路上。
[0017]优选地，所述弯管为弧形弯管。更优选地，该弯管所呈弧形为劣弧。更优选地，所述弯管和所述直管平滑过渡。即，弯管的中部朝向距直管较远的一侧拱起；例如，弯管连接在两个直管的左侧，则该弯管的中部向左突出拱起。从而，直管和弯管相接构成结晶料液的流体通路，且该流体通路在直管和弯管的连接处也不会发生突变。
[0018]优选地，所述弯管的内径和所述直管的内径相等，所述弯管的曲率半径为所述直管的内径的3倍或以上。
[0019]更优选地，各所述直管的中心线及所述弯管的中心线在同一竖直面内，所述弯管的曲率半径为所述内径的3～8倍。
[0020]优选地，所述直管与水平面的夹角为10～45度。更优选地，各所述直管与水平面的夹角为15～30度。
[0021]优选地，所述直管的长度为1～12m，所述直管的内径为20～200mm，所述直管的外径为25～219mm，所述冷却夹套的外径为45～273mm。
[0022]优选地，所述直管及所述弯管的内壁镜面抛光且粗糙度小于0.2。更优选地，所述直管和所述弯管为不锈钢管，且管内壁镜面抛光处理；所述不锈钢管进一步为304不锈钢管。可选地，所述直管和所述弯管的内壁设置搪瓷玻璃衬套；所述直管和所述弯管进一步为S30408不锈钢管。
[0023]优选地，所述管式结晶器还包括设置于所述进料口处的刮壁式搅拌器。
[0024]优选地，所述弯管上设有保温层。
[0025]在一具体且优选的实施例中，所述第一直管的下端部通过一个所述弯管和所述第二直管的上端部连接，所述进料口处设置有第二温度传感器，所述弯管处设置有第三温度传感器，所述料液出口处设置有第四温度传感器；所述成核段内设置有刮壁式搅拌器，所述料液出口和育晶器连通，所述第二直管上设置有往复泵，所述料液出口处还设置有第一流量计，所述冷却液出口处还设置有第二流量计。
[0026]本专利技术的第二个方面提供一种生物素的结晶方法，采用所述的管式结晶器，所述结晶方法包括如下步骤：将生物素结晶液通过所述进料口通入所述直管中，将冷却液在所述冷却液入口通入所述冷却夹套中，所述生物素结晶液的流向和所述冷却液的流向相反，控制所述生物素结晶液的进液流速和所述冷却液的出料流速使所述生物素结晶液的浓度和温度按照设定梯度下降；其中，通过往复泵向所述第二直管中的料液施加为整个管式结晶器的管内流体体积的0.1～1％的脉冲量。脉冲量是指往复泵的脉冲频率和柱塞的截面积的乘积。
[0027]优选地，所述生物素结晶液中生物素的质量分数为0.8～1.1％，进料温度为88～100℃，自所述料液出口的出料流速为3～6L/h，在所述直管及所述弯管中的总停留时间为0.4～2h。
[0028]优选地，所述冷却液在所述冷却液入口的进料温度为18～28℃，在所述冷却液出口的流速为3～6L/h，根据所述第一温度传感器的检测温度值调节所述冷却液的流速。
[0029]本专利技术采用以上方案，相比现有技术具有如下优点：
[0030]本专利技术的管式结晶器，采用相连接的倾斜直管和弯管的组合，第一直管的成核段内设置搅拌器而其他部分不设置搅拌器，且利用平推流特性，保证结晶料液在直管和弯管内缓慢移动，管道内不产生返混和破损；同时通过冷却液对管道内的结晶料液按设定降温速率移热，结晶料液的浓度和温度同步按梯度下降直至结晶终点，避免结晶时间延长，以连续生产方式结晶，达到收率高、能耗低、母液少、产品质量好、自动化程度高、设备占地面积小及操作人员少等优点，同时通过该的管式结晶器可以实现晶体与管壁之间的清洁，减少甚至避免发生结垢。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0032]图1为根据本专利技术实施例的一种管式结晶器的结构示意图。
[0033]图2为实施例1出料后的料液的显微镜拍摄的图片。
[0034]图3为实施例3出料后的料液的显微镜拍摄的图片。
[0035]图4为对比例1出料后的料液的显微镜拍摄的图片。
[0036]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种管式结晶器，其特征在于，包括相连接的若干上下设置的直管和若干弯管，各所述直管分别具有上端部和下端部，所述弯管将一直管的下端部与相邻的另一直管的上端部连接；所述若干直管包括第一直管和第二直管，所述第一直管的上端部设置有进料口，所述第一直管具有成核段和生长段，所述第二直管的下端部设置有料液出口；所述管式结晶器还包括设于所述直管上的冷却夹套，所述冷却夹套具有冷却液入口和冷却液出口，所述冷却液入口靠近所述第二直管的下端部，所述冷却液出口靠近所述第一直管的上端部；所述管式结晶器还包括用于检测所述成核段下端内料液的温度的第一温度传感器，所述成核段内设置有搅拌器。2.根据权利要求1所述的管式结晶器，其特征在于，所述搅拌器为刮壁式搅拌器。3.根据权利要求1所述的管式结晶器，其特征在于，所述冷却夹套包括设于所述第一直管的所述成核段上的第一冷却夹套，所述冷却液出口设置于所述第一冷却夹套的上端部，所述第一冷却夹套的下端部设置有第一冷却入口。4.根据权利要求3所述的管式结晶器，其特征在于，所述冷却夹套还包括设于所述第一直管的所述生长段的第二冷却夹套及设于所述第二直管上的第三冷却夹套，所述第二冷却夹套的上端部设有第二冷却出口而下端部设有第二冷却入口，所述第三冷却夹套的上端部设有第三冷却出口，所述冷却液入口设置于所述第三冷却夹套的下端部，所述弯管上设有保温层。5.根据权利要求4所述的管式结晶器，其特征在于，所述第二冷却出口和所述第一冷却入口相连通，所述第三冷却出口和所述第二冷却入口相连通。6.根据权利要求1所述的管式结晶器，其特征在于，所述管式结晶器还包括用于对所述直管和/或所述弯管内的料液进行扰动的扰动装置。7.根据权利要求6所述的管式结晶器，其特征在于，所述扰动装置包括往复泵。8.根据权利要求6或7所述的管式结晶器，其特征在于，所述管式结晶器还包括育晶器，所述育晶器和所述料液出口通过管路连通，所述扰动装置设置于所述第二直管或所述管路上。9.根据权利要求1所述的管式结晶器，其特征在于，所述弯管为弧形弯管，所述弯管的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宏亮，邱贵生，李洋，李红艳，林晨，赵立峰，陈淳，韦念想，
申请(专利权)人：浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：