比表面管径可控的磁性金属纳米管及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了比表面管径可控的磁性金属纳米管及其制备方法和应用，包括以下步骤：分别配置镍盐和2

【技术实现步骤摘要】
比表面管径可控的磁性金属纳米管及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种比表面管径可控的磁性金属纳米管及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]自碳纳米管被发现以来,中空纳米管因在纳米器件、传感器、能量储备及能量转换等领域具有重要的研究意义和潜在的应用价值而受到了人们的广泛关注。在各种中空金属纳米管材料当中，Au、Pt等贵金属纳米管因具有优良的传导、电子、光学、机械及催化等性能而率先成为人们研究的热点，科学家在这一领域进行了开创性的研究工。二十世纪以来，磁性金属纳米管如镍基金属纳米管因其独特的磁学性能而逐渐成为金属纳米管体系中的重要研究对象，并表现出更为广阔的应用前景，如垂直磁性记录、高密度磁记录材料、细胞分离、药物运输、基因传递、磁性成像、分子马达等。然而，相对于纳米线、纳米棒等其他一维材料，纳米管的合成更具有挑战性，特别是对纳米管的结构调控及性能研究遥。
[0003]镍基纳米管的常用制作方法有模板法和电镀法，现有技术中，模板法常使用碳纳米管作为模板制作氧化镍纳米管，制作方法为在碳纳米管表面复合含镍元素化合物再除去碳纳米管，但是碳纳米管难以除去，且容易团聚，制成的镍基金属纳米管形貌不均一，电镀法同样需要选择合适的模板，配合电化学仪器，因制备条件较高且无法大批量生产而没有得到推广。由于上述原因导致制备的镍基磁性金属纳米管品质参差不齐、产量低迷，且纳米管的管壁厚度、比表面积和管径等较难控制，但是镍基纳米管的管壁厚度、比表面积和管径与化学活性位点数量，电子传输速率等因素有直接联系，因此，优化纳米管的制备方法是亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种比表面、管径可控的磁性金属纳米管的制备方法及其应用。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种比表面、管径可控的磁性金属纳米管的制备方法，包括以下步骤：
[0007]A1、分别配置镍盐和2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液，按照摩尔浓度比C
镍盐
：C2‑
甲基咪唑
＝1：2
‑
8均匀混合，超声处理30
‑
60分钟，制成前体溶液A；
[0008]A2、使用聚丙烯腈配置纺丝前体溶液，进行静电纺丝，从无纺布上撕下静电纺丝膜；
[0009]A3、将静电纺丝膜裁切成小块，放入甲醇溶液中，超声清洗30
‑
60分钟，在真空干燥箱中60℃烘干24
‑
48小时除去水分，将烘干后的静电纺丝膜放入配置好的前体溶液A中，超声处理15
‑
30分钟，使其充分混合，最后放入高压反应釜中进行高温高压反应，制成纳米管前体膜；
[0010]A4、将纳米管前体膜在氧气气氛下进行碳化反应，反应温度400℃
‑
700℃，反应持
续时间0.5h
‑
3h，制成氧化镍纳米管即磁性金属纳米管。
[0011]所述的制备方法，通过镍盐和2
‑
甲基咪唑的摩尔浓度比控制纳米管的比表面和管径，2
‑
甲基咪唑的浓度越大，比表面和外径越小；
[0012]所述的制备方法，通过静电纺丝膜纤维直径控制纳米管内径；制作静电纺丝膜时，纺丝前体溶液浓度越大、纺丝电压越小，纤维直径就越大，制作的纳米管内径就越大。
[0013]所述的制备方法，所述步骤A2中，使用聚丙烯腈配置质量分数7％
‑
14％的纺丝前体溶液，搅拌24小时，将制备的纺丝前体溶液进行静电纺丝，溶剂盒移动速度为80
‑
210mm/s，电压20kv
‑
40kv，纺丝时间45
‑
120min，从无纺布上撕下静电纺丝膜。
[0014]所述的制备方法，所述步骤A4中，升温和降温速度1℃/min
‑
5℃/min。
[0015]所述的制备方法，所述步骤A1中，分别配置镍盐和2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液，按照摩尔浓度比C
镍盐
：C2‑
甲基咪唑
＝1：2均匀混合。
[0016]所述的制备方法，所述步骤A4中，反应温度500℃，持续时间2h。
[0017]所述的制备方法，所述步骤A4中，反应温度450℃，持续时间1.5h。
[0018]根据任一所述制备方法制备获得的磁性金属纳米管。
[0019]所述的磁性金属纳米管在电催化中的应用，将制成的氧化镍纳米管制成电极，用作甲醇分解电催化剂，采用三电极体系。
[0020]氧化镍纳米管在电催化中的应用：
[0021]将制成的氧化镍纳米管用于甲醇分解电催化剂制成电极，采用三电极体系，电解液溶液浓度：甲醇摩尔浓度为1mol/L，氢氧化钾摩尔浓度1mol/L；
[0022]氧化镍纳米管电极制成方法：称取5mg氧化镍纳米管，并量取480μL水、480μL乙醇和40μL萘酚溶液，将四者同时加入密封容器并超声30
‑
60分钟，充分混合后，取一定量混合溶液滴在碳纸上，制成氧化镍纳米管电极。
[0023]采用上述方案，本专利技术能够制作超长磁性金属纳米管，能够控制纳米管的比表面积和孔径，且制作方法简单。
附图说明
[0024]图1为静电纺丝纤维复合Ni
‑
ZIF(C
镍盐
：C2‑
甲基咪唑
＝1：8)的扫描电镜(SEM)图。
[0025]图2为氧化镍纳米管(C
镍盐
：C2‑
甲基咪唑
＝1：8)的扫描电镜(SEM)图。
[0026]图3为氧化镍纳米管管口特写(C
镍盐
：C2‑
甲基咪唑
＝1：8)的扫描电镜(SEM)图。
[0027]图4为静电纺丝纤维复合Ni
‑
ZIF(C
镍盐
：C2‑
甲基咪唑
＝1：4)的扫描电镜(SEM)图。
[0028]图5为氧化镍纳米管(C
镍盐
：C2‑
甲基咪唑
＝1：4)的扫描电镜(SEM)图。
[0029]图6为氧化镍纳米管管口特写(C
镍盐
：C2‑
甲基咪唑
＝1：4)的扫描电镜(SEM)图。
[0030]图7为氧化镍纳米管的XRD图。
[0031]图8为实施例一制成的氧化镍纳米管的HER性能图。
[0032]图9为实施例二制成的氧化镍纳米管的HER性能图。
具体实施方式
[0033]以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明。
[0034]实施例一氧化镍纳米管的制备：
[0035]配置镍盐和2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液，按照C
镍盐
：C2‑
甲基咪本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种比表面管径可控的磁性金属纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1、分别配置镍盐和2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液，按照摩尔浓度比C
镍盐
：C2‑
甲基咪唑
＝1：2
‑
8均匀混合，超声处理30
‑
60分钟，制成前体溶液A；A2、使用聚丙烯腈配置纺丝前体溶液，进行静电纺丝，从无纺布上撕下静电纺丝膜；A3、将静电纺丝膜放入甲醇溶液中，超声清洗30
‑
60分钟，在真空干燥箱中60℃烘干24
‑
48小时除去水分，将烘干后的静电纺丝膜放入配置好的前体溶液A中，超声处理15
‑
30分钟，使其充分混合，最后放入高压反应釜中进行高温高压反应，制成纳米管前体膜；A4、将纳米管前体膜在氧气气氛下进行碳化反应，反应温度400℃
‑
700℃，反应持续时间0.5h
‑
3h，制成氧化镍纳米管即磁性金属纳米管。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过镍盐和2
‑
甲基咪唑的摩尔浓度比控制纳米管的比表面和管径，2
‑
甲基咪唑的浓度越大，比表面和外径越小。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过静电纺丝膜纤维直径控制纳米管内径；制作静...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛和林，林健，薛晶晶，廉笑，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：