含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，涉及光芬顿催化剂技术领域。本发明专利技术制备得到的双金属的MIL

【技术实现步骤摘要】
含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用


[0001]本专利技术涉及光芬顿催化剂污水处理
，尤其涉及一种含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用。

技术介绍

[0002]近几十年来，由于药物和个人护理品（PPCPs）在水环境中的“伪持续存在性”，人们逐渐意识到这种污染物在环境中的潜在危险。PPCPs可以通过多种途径进入到环境中，其中包括了污水处理厂、工业园区、医院、水产养殖区、农田地表径流以及动物养殖区径流等。未经处理过的家庭、工业和医院的废水中含有部分难降解的PPCPs，这些PPCPs在处理不当的情况下，会被直接排放到水体中。比如过期的药品通过水池、排水沟、厕所或生活垃圾处理池进入到环境之中。由于其毒性较高，会对人体产生严重的危害，所以开发新型的水净化材料非常重要。
[0003]现有技术中多采用芬顿技术处理废水中的抗生素，公开号CN109364939A公开了一种利用生物炭负载铁锰双金属氧化物的光芬顿复合材料，对废水中的四环素具有优异的去除效果，但是该材料对废水中的其他抗生素，例如磺胺甲恶唑的处理效果很差。
[0004]公开号CN114618441A的中国专利公开了一种MIL材料的可控制备方法及在多元醇的分离富集中的应用，采用羧酸配体和三价金属盐得到一维孔道结构的MIL
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53材料，利用MIL
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53优异的物理吸附性质分离富集多元醇，发生的是物理分离，而非光催化化学反应，也没有证明其可以进行抗生素的处理。因此，有待研发一种专用于处理磺胺甲恶唑的光芬顿催化材料。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，本专利技术公开了一种双组分的金属MIL
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100(Fe, Sc)光芬顿催化剂实现水中磺胺甲恶唑（SMX）的高效降解处理。
[0006]为实现此技术目的，本专利技术采用如下方案：含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，将含Sc和Fe双组分混合金属的光芬顿催化剂和H2O2加入到含有磺胺类抗生素的污水中，在光照条件下进行反应；其中，含Sc和Fe双组分混合金属的光芬顿催化剂的制备方法，按如下步骤进行：S1、将ScCl3·
6H2O、FeCl3·
6H2O和H3BTC置于反应容器中，再加入DMF，超声搅拌，直至溶液澄清，制得混合溶液；S2、对混合溶液进行加热反应，反应结束后自然冷却，离心分离得到橙色粉末；S3、将S2得到橙色粉末用去离子水和乙醇清洗，干燥清洗后产物；S4、将S3干燥后产物进行真空活化，得到最终产物MIL
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100（Sc，Fe）光芬顿催化剂。
[0007]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术制备得到的双金属的MIL
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100 (Sc, Fe)光芬顿催化剂为3D孔的介孔材料，Sc、Fe双金属规则排列与MIL
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100同构，催化剂
杂质含量很低，纯度高，具有良好的结晶性，提高了可见光的利用率，能够在光芬顿条件下降解处理水中磺胺甲恶唑（SMX），并在30min内降解率达到99%。
[0008]本专利技术的优选方案为：S1中ScCl3·
6H2O、FeCl3·
6H2O、H3BTC和DMF的物质的量之比为2：n：3：600，其中n=1或2或3或4或5。
[0009]S1中的反应容器为聚四氟乙烯瓶，超声搅拌的时间为30分钟。
[0010]S2中加热反应条件为在1h内将混合溶液温度升至110℃，并保温反应24小时。
[0011]S3中使用的去离子水和乙醇的温度均为50℃~60摄氏度，清洗时间为5天，每天清洗两次，其中第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗。
[0012]S3中干燥温度为60℃，干燥时间为24小时。
[0013]S4中的真空活化温度为110℃，真空活化时间为8小时。
附图说明
[0014]图1为本专利技术提供的制备实施例和制备对比例的粉末晶体衍射图；图2为本专利技术提供的制备实施例和制备对比例的紫外可见光吸收光谱图；图3为本专利技术提供的光催化实施例1
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5和光催化对比例的光芬顿降解SMX的动力学曲线，其中C
t
为t时间浓度，C0为初始浓度；图4为本专利技术提供的光催化实施例6
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9在不同H2O2浓度下光芬顿降解SMX的动力学曲线，其中C
t
为t时间浓度，C0为初始浓度。
具体实施方式
[0015]为充分了解本专利技术之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本专利技术做详细说明，但本专利技术并不仅仅限于此。
制备实施例1
[0016]S1、称量219mg的ScCl3·
6H2O、135mg的FeCl3·
6H2O和181mg的H3BTC（均苯三甲酸）放置于聚四氟乙烯瓶内，再加入20mL的DMF（N,N
‑
二甲基甲酰胺），超声搅拌30分钟，直至溶液澄清，制得混合溶液。
[0017]S2、将聚四氟乙烯瓶和混合溶液一同放到烘箱内，打开烘箱，使烘箱在1小时内升温至110℃，反应24小时，反应结束后，自然冷却，冷却之后离心分离制得橙色沉积物。
[0018]S3、用50℃~60℃去离子水和50℃~60℃乙醇清洗S2中制得的橙色沉积物，最佳的清洗时间为5天，每天清洗2次，第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗，清洗完毕后，60℃常温干燥24小时。
[0019]S4、S3中干燥后的粉末在110℃真空活化8小时，最终产物即MIL
‑
100（Sc，Fe），其中n
Sc
：n
Fe
=2:1，简称为MIL
‑
100（Sc：Fe=2:1）。
制备实施例2
[0020]S1、称量219mg的ScCl3·
6H2O、270mg的FeCl3·
6H2O和181mg的H3BTC放置于聚四氟乙烯瓶内，再加入20mL的DMF（N,N
‑
二甲基甲酰胺），超声搅拌30分钟，直至溶液澄清，制得混
合溶液。
[0021]S2、将聚四氟乙烯瓶和混合溶液一同放到烘箱内，打开烘箱，使烘箱在1小时内升温至110℃，反应24小时，反应结束后，自然冷却，冷却之后离心分离制得橙色沉积物。
[0022]S3、用50℃~60℃去离子水和50℃~60℃乙醇清洗S2中制得的橙色沉积物，最佳的清洗时间为5天，每天清洗2次，第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗，清洗完毕后，60℃常温干燥24小时。
[0023]S4、S3中干燥后的粉末在110℃真空活化8小时，最终产物即MIL
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100（Sc，Fe），其中n
Sc
：n
Fe
=2:2，简称为MIL
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100（Sc本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，将含Sc和Fe双组分混合金属的光芬顿催化剂和H2O2加入到含有磺胺类抗生素的污水中，在光照条件下进行反应；其中，含Sc和Fe双组分混合金属的光芬顿催化剂的制备方法，按如下步骤进行：S1、将ScCl3·
6H2O、FeCl3·
6H2O和H3BTC置于反应容器中，再加入DMF，超声搅拌，直至溶液澄清，制得混合溶液；S2、对混合溶液进行加热反应，反应结束后自然冷却，离心分离得到橙色沉积物；S3、将S2得到橙色粉末用去离子水和乙醇清洗，干燥清洗后产物；S4、将S3干燥后产物进行真空活化，得到最终产物MIL
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100（Sc，Fe）光芬顿催化剂。2.根据权利要求1所述的含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，S1中ScCl3·
6H2O、FeCl3·
6H2O、H3BTC和DMF的物...

【专利技术属性】
技术研发人员：李响，王博，冯霄，姚玉丽，辛宝平，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：