一种6N硒的制备方法技术

本发明专利技术提供一种6N硒的制备方法，采用精馏装置制备，制备方法包括：将硒原料装入原料釜中，装好接料器、冷凝器，盖好真空压盖，将精馏炉内的真空度抽至0.1～5.0Pa；开启温控系统，控制上加热段温度为270～310℃，下加热段温度为240～270℃，进行保温蒸馏；保温结束后停止抽真空，向精馏炉中充入保护气体恢复常压；将熔融硒液从产品釜的出料口放出，用料盘接料得到一次蒸馏半成品料；将一次蒸馏半成品进行二次蒸馏得到二次蒸馏半成品；S6、二次蒸馏半成品制粒、干燥得到6N硒粒。本方法操作便捷、工艺简单，且能大规模、稳定地生产纯度为6N的高纯硒粒，具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种6N硒的制备方法


[0001]本专利技术属于冶金
，尤其涉及一种6N硒的制备方法。

技术介绍

[0002]高纯硒是半导体材料的原料之一，可以作为光导材料的主要原料，也可以用作半导体制冷材料，并且高纯硒也是极具发展前景的太阳能光伏材料CIGS的主要材料之一。它还可以用作红外光学透镜材料，半导体发光材料以及功能玻璃材料等，被应用于多种科技领域。
[0003]目前高纯硒采用蒸馏法、离子交换法、硒化物热分解法以及二氧化硒气相氨还原法等制备而成。这些方法的优点是其原料来源广泛，得到的产品纯度高，但是这些方法都有产品产出效率低、环境污染大，运用的化学药剂多等缺陷。此外，工艺所需时间较长，不易达到规模化、连续化生产的要求。真空蒸馏法就是通过单质硒与杂质不同的熔沸点，在一定的温度下使单质硒与杂质的形态发生变化，然后分离提纯，经过收集得到高纯硒。这种方法的优点是工艺简单，易于操作与掌握，得到的产品纯度高，产量大，污染小；缺点是蒸馏Se
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Te分离效果不佳。这些方法可以制备纯度为5N的高纯硒，但无法高效、稳定制备纯度为6N的高纯硒。
[0004]如中国专利技术专利CN103172038B公开了一种高纯硒的制备设备和方法，通过将原料破碎后，加热熔融再倒入精馏设备中进行真空蒸馏，期间控制精馏段、冷凝段的温度以及精馏时间，出料时先降温、停真空系统、精馏装置放气排空，通过产品出料口和残料出料口进行产品和残料的回收。此方法原料破碎和加热熔融阶段，均在精馏设备外进行，所使用的设备和人员操作因素，容易导致原料污染；冷却出料采用放气排空达到标准压力的方式也极易引入空气中的杂质，导致污染产品，且取出产品的方式没有进行规定，也可能导致产品污染。上述专利可以稳定的获得5N硒，但无法稳定获得6N硒。
[0005]因此，开发一种稳定、简单、安全的方法，用于制备纯度为国家行业标准（《高纯硒》中华人民共和国有色金属行业标准，YS/T 816
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2012）的6N高纯硒是目前的研究方向。

技术实现思路

[0006]为解决以上问题，本专利提供一种6N硒的制备方法，该方法操作便捷、工艺简单，可以大规模生产，且能稳定制备纯度为6N的高纯硒粒。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下的技术方案：一种6N硒的制备方法，采用精馏装置制备，所述精馏装置包括温控系统、真空系统和精馏炉，精馏炉分为原料釜和产品釜，且所述原料釜设于所述产品釜上方并与产品釜连通，所述原料釜中从上而下设置冷凝器、接料器和连接管，所述连接管用于连通原料釜和产品釜，所述接料器设于所述连接管上，所述冷凝器设于所述接料器上，所述原料釜上端开口采用真空压盖密封，所述温控系统包裹于精馏炉外，包括：加热段，所述加热段包括对原料釜加热的上加热段和对产品釜加热的下加热段；以及冷却段，设于精馏炉的周壁上层；所述
真空系统通过抽真空使精馏炉在工作状态下保持真空状态；制备方法包括：S1、将硒原料装入原料釜中，盖好真空压盖，将精馏炉内的真空度抽至0.1～5.0Pa；S2、开启温控系统，控制上加热段温度为270～310℃，下加热段温度为240～270℃，进行保温蒸馏；S3、保温结束后停止抽真空，向精馏炉中充入保护气体恢复常压；S4、将熔融硒液从产品釜的出料口放出，用料盘接料得到一次蒸馏半成品料；S5、将一次蒸馏半成品重复步骤S1
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S4，进行二次蒸馏得到二次蒸馏半成品；S6、二次蒸馏半成品制粒、干燥得到6N硒粒。
[0008]作为优选，步骤S1中，所述硒原料的纯度为4.5N或以上，其中Te含量小于1ppm。
[0009]作为优选，步骤S2中，所述保温蒸馏时间为16～24h。
[0010]作为优选，所述硒原料为甲酸还原亚硒酸溶液后，经离心、洗涤、干燥得到的硒物料。
[0011]作为优选，所述料盘、精馏炉、冷凝器、接料器的材质为石英材质。
[0012]作为优选，步骤S3中，保护气体是指氮气、氩气中的一种或两种混合气体；所述氮气、氩气的纯度为4N或以上。
[0013]作为优选，步骤S4中，所述料盘中盛放去离子水后接熔融硒料。
[0014]作为优选，所述原料釜、连接管和产品釜为一体结构，共同构成精馏炉炉体。
[0015]作为优选，所述接料器呈伞状，倒扣在连接管上；所述冷凝器呈倒锥形，设置于所述接料器上方，锥形底面的宽度等于原料釜的内径。
[0016]作为优选，所述原料釜侧壁向下引出与外界相通残料出料口，用于将残料排出；所述出料口设于产品釜底部，且与残料出料口存在间距。
[0017]作为优选，所述冷却段由连通的且通入有冷却剂的管道形成。
[0018]作为优选，上加热段和下加热段使原料釜和产品釜保持规定温差。
[0019]作为优选，步骤S6中，所述干燥为真空干燥；所述真空干燥的温度为40～44℃，真空度不大于5000Pa，干燥时间不小于12h。
[0020]作为优选，步骤S1前，还包括对所述精馏炉、接料器和冷凝器进行清洗的步骤；所述清洗的步骤包括：精馏炉、接料器、冷凝器经王水浸泡后，用去离子水清洗干净，然后在250～350℃下烘干。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的方法操作便捷、工艺简单，且能大规模、稳定地生产纯度为6N的高纯硒粒，具有良好的应用前景。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本专利技术的精馏装置的结构示意图。
[0024]附图说明：100、精馏炉；101、原料釜；102、产品釜；103、冷凝器；104、接料器；105、连接管；106、出料口；107、残料出料口；108、真空压盖；200、温控系统；201、上加热段；202、下加热段；203、冷却段。
具体实施方式
[0025]本专利技术提出一种6N硒粒的制备方法，精馏装置具体装置结构应用我司专利（专利号200610122508.4），如图1所示。所述精馏装置包括温控系统200、真空系统和精馏炉100，精馏炉100分为原料釜101和产品釜102，且所述原料釜101设于所述产品釜102上方并与产品釜102连通，所述原料釜101中从上而下设置冷凝器103、接料器104和连接管105，所述连接管105用于连通原料釜101和产品釜102，所述接料器104设于所述连接管105上，所述冷凝器103设于所述接料器104上，所述原料釜101上端开口采用真空压盖108密封，所述温控系统200包裹于精馏炉100外，包括：加热段，所述加热段包括对原料釜101加热的上加热段201和对产品釜102加热的下加热段202；以及冷却段203，设于精馏炉100的周壁上层，也就是原料釜101的周壁上层；所述真空系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种6N硒的制备方法，其特征在于，采用精馏装置制备，所述精馏装置包括温控系统、真空系统和精馏炉，精馏炉分为原料釜和产品釜，且所述原料釜位于所述产品釜上方，所述原料釜中从上而下设置冷凝器、接料器、以及连通原料釜和产品釜的连接管，所述原料釜上端开口采用真空压盖密封，所述温控系统包裹于精馏炉外，包括：加热段，所述加热段包括对原料釜加热的上加热段和对产品釜加热的下加热段；以及冷却段，设于精馏炉的周壁上层；所述真空系统通过抽真空使精馏炉在工作状态下保持真空状态；制备方法包括：S1、将硒原料装入原料釜中，装好接料器、冷凝器，盖好真空压盖，将精馏炉内的真空度抽至0.1～5.0Pa；S2、开启温控系统，控制上加热段温度为270～310℃，下加热段温度为240～270℃，进行保温蒸馏；S3、保温结束后停止抽真空，向精馏炉中充入保护气体恢复常压；S4、将熔融硒液从产品釜的出料口放出，用料盘接料得到一次蒸馏半成品料；S5、将一次蒸馏半成品重复步骤S1
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S4，进行二次蒸馏得到二次蒸馏半成品；S6、二次蒸馏半成品制粒、干燥得到6N硒粒。2.如权利要求1所述的6N硒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硒原料的纯度为4.5N或以上，其中Te含量小于1ppm。3.如权利要求1所述的6N硒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述保温蒸馏时间为16～24h。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：叶道明，许英俊，胡世辉，
申请(专利权)人：广东先导稀贵金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：