一种油菜籽副产物的综合利用方法技术

本发明专利技术属于农业副产物高值化利用领域，涉及一种油菜籽副产物的综合利用方法，包括如下步骤：(1)将菜籽粕和菜籽壳分别干燥至恒重后研磨筛分；(2)筛分后的菜籽粕和菜籽壳在室温下与正己烷混合进行脱脂处理；(3)步骤(1)或(2)得到的菜籽粕和菜籽壳分别与盐酸乙醇溶液混合进行多酚提取，然后离心得到上清液和底部固形物；(4)上清液经除去盐酸乙醇后通过AB

【技术实现步骤摘要】
一种油菜籽副产物的综合利用方法


[0001]本专利技术涉及重金属污水治理领域，特别是涉及一种油菜籽副产物的综合利用方法。

技术介绍

[0002]油菜(BrassicanapusL.)是世界上最重要的油料作物之一。油菜籽榨油后的副产物主要有菜籽粕和菜籽壳。菜籽粕和菜籽壳主要由蛋白质、木质素、纤维素和半纤维素组成，这与木质纤维素的主要成分相似。此外，由于含有丰富的酚类化合物，菜籽粕和菜籽壳被广泛用作提取原料。然而，从农业副产品中提取多酚后另一个被忽视的问题是如何处理提取过程后的残留物。若不加控制地丢弃这些残留物不仅会造成环境污染，还会造成浪费。
[0003]目前，油菜籽副产物菜籽粕和菜籽壳主要作为植物性蛋白饲料，但由于油菜籽副产物中纤维含量较高会阻碍动物消化，并且油菜籽副产物中还含有硫苷、单宁或芥子碱等毒性成分或抗营养因子，这些缺点严重影响了油菜籽副产物作为植物蛋白在饲料方面的应用。若希望更充分地利用油菜籽副产物更全面地发挥其饲料价值，还必须进行脱毒处理。将毒性成分和抗营养因子从油菜籽副产物中提取出来，并合理利用毒性成分和抗营养因子创造的利润弥补副产物处理费用，最后将脱毒后的油菜籽副产物用作植物性蛋白饲料，这也是油菜籽副产物比较常见的利用方法。据报道，油菜籽废料还可用于连续生物吸附Pb(II)和Rb19染料等微污染物。此外，通过油菜籽饼热解获得的生物炭对Cu(II)和Zn(II)具有很强的亲和力，而对As(III)的亲和力很低，这表明油菜籽副产物具有去除许多重金属污染物的潜力。但是，菜籽粕、菜籽壳及其残留物是否能够不经热解处理直接吸附Cr(VI)，这能够减少吸附剂成本，且仍然是一个未被解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种新的油菜籽副产物的综合利用方法，从油菜籽副产物中提取多酚的同时，对残留物进行改性，得到性能优异的重金属吸附剂。
[0005]本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
[0006]一种油菜籽副产物的综合利用方法，它包括如下步骤：
[0007](1)将菜籽粕和菜籽壳分别干燥至恒重，均研磨筛分后得到筛分后的菜籽粕和筛分后的菜籽壳；将筛分后的菜籽粕分成a、b两部分，将筛分后的菜籽壳分成a、b两部分；
[0008](2)取筛分后的菜籽粕a和菜籽壳a分别在室温下与正己烷按照一定的固液比混合来进行脱脂处理，再经超声处理后过滤，得到脱脂菜籽粕和脱脂菜籽壳，风干备用；
[0009](3)将菜籽粕b、菜籽壳b，脱脂菜籽粕、脱脂菜籽壳分别与盐酸乙醇溶液按照一定的固液比混合来进行多酚提取，然后离心，得到相应的上清液和底部固形物，分别为菜籽粕多酚上清液和相应的底部固形物Ⅰ，脱脂菜籽粕多酚上清液和相应的底部固形物Ⅱ，菜籽壳多酚上清液和相应的底部固形物Ⅲ，脱脂菜籽壳多酚上清液和相应的底部固形物Ⅳ；
[0010](4)步骤(3)所得四种上清液分别经真空旋转蒸发除去盐酸和乙醇后，通过AB
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8树
脂对多酚进行纯化，然后以乙醇进行洗脱，再经真空旋转蒸发及烘干后，分别得到菜籽粕多酚、脱脂菜籽粕多酚、菜籽壳多酚和脱脂菜籽壳多酚；
[0011](5)将步骤(3)所得四种底部固形物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别烘干后，依次为改性菜籽粕残留物、改性脱脂菜籽粕残留物、改性菜籽壳残留物和改性脱脂菜籽壳残留物。
[0012]按上述方案，步骤(1)中，使用30～50目的筛网将菜籽粕和菜籽壳研磨后筛分。
[0013]按上述方案，步骤(2)中，固液比按重量计为1:2～1:4，室温下超声处理20～60分钟；该脱脂步骤可重复多次，如2～4次。
[0014]按上述方案，步骤(3)中，固液比为按重量计为1:4～1:10，混合温度为40～55℃，混合搅拌速度为100～200rpm，混合时间为1～1.5小时；离心速度为3000～5000rpm，离心时间为10～20分钟；其中，盐酸乙醇溶液为含有1M盐酸的50％～60％乙醇水溶液。
[0015]按上述方案，步骤(4)和(5)中，烘干温度为50～60℃，烘干时间为24～48小时。
[0016]上述方法制得的改性菜籽粕残留物、改性脱脂菜籽粕残留物、改性菜籽壳残留物和改性脱脂菜籽壳残留物作为重金属离子吸附剂的应用。具体应用方法为：将改性残留物作为吸附剂投入待处理污染水体中，吸附剂投入量范围为0.05g～0.30g/30mL，在加入吸附剂之后将待处理污染水体的pH调至2.0～7.0，接触时间范围为30～480分钟，待处理污染水体的重金属离子的初始浓度范围为100～1000mg/L。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所提供的油菜籽副产物的综合利用方法，从油菜籽副产物中提取多酚的同时，对残留物进行改性，得到性能优异的重金属吸附剂。本专利技术提供的综合利用方法把油菜籽副产物菜籽粕、菜籽壳中多酚提取出来，提取的多酚具备清除自由基、抗菌、吸附重金属离子等作用，并且可作为补充剂应用于食品、药品、化妆品等领域中；然后本专利技术在提取多酚的同时得到改性残留物，可用于吸附水质中重金属离子，相较于油菜籽副产物菜籽粕、菜籽壳，提取多酚后的残留物具备更好的吸附重金属离子的能力。
附图说明
[0018]图1为菜籽副产物提取多酚前后的原料以及残留物对Cr(VI)吸附率的影响。
[0019]图2A
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D为菜籽粕(A)、脱脂菜籽粕(B)、改性菜籽粕残留物(C)和改性脱脂菜籽粕残留物(D)的扫描电镜图。
[0020]图3A
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D为菜籽壳(A)、脱脂菜籽壳(B)、改性菜籽壳残留物(C)和改性脱脂菜籽壳残留物(D)的扫描电镜图。
[0021]图4为不同吸附剂的傅里叶红外光谱图：菜籽粕、脱脂菜籽粕、改性菜籽粕残留物、改性脱脂菜籽粕残留物(A)；菜籽壳、脱脂菜籽壳、改性菜籽壳残留物、改性脱脂菜籽壳残留物(B)。
[0022]图5为pH对吸附率的影响：菜籽粕、脱脂菜籽粕、改性菜籽粕残留物、改性脱脂菜籽粕残留物(A)；菜籽壳、脱脂菜籽壳、改性菜籽壳残留物、改性脱脂菜籽壳残留物(B)。
[0023]图6为吸附剂添加量对吸附率的影响：菜籽粕、脱脂菜籽粕、改性菜籽粕残留物、改性脱脂菜籽粕残留物(A)；菜籽壳、脱脂菜籽壳、改性菜籽壳残留物、改性脱脂菜籽壳残留物(B)。
[0024]图7为时间对吸附率的影响：菜籽粕、脱脂菜籽粕、改性菜籽粕残留物、改性脱脂菜
籽粕残留物(A)；菜籽壳、脱脂菜籽壳、改性菜籽壳残留物、改性脱脂菜籽壳残留物(B)。
[0025]图8为初始Cr(VI)浓度对吸附率的影响：菜籽粕、脱脂菜籽粕、改性菜籽粕残留物、改性脱脂菜籽粕残留物(A)；菜籽壳、脱脂菜籽壳、改性菜籽壳残留物、改性脱脂菜籽壳残留物(B)。
[0026]图9为吸附剂的可重复使用性：菜籽粕、脱脂菜籽粕、改性菜籽粕残留物、改性脱脂菜籽粕残留物(A)；菜籽壳、脱脂菜籽壳、改性菜籽壳残留物、改性脱脂菜籽壳残留物(B)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油菜籽副产物的综合利用方法，其特征在于它包括如下步骤：(1)预处理：将菜籽粕和菜籽壳分别干燥至恒重，均研磨筛分后，得到筛分后的菜籽粕和筛分后的菜籽壳；(2)提取：将筛分后的菜籽粕和筛分后的菜籽壳分别与盐酸乙醇溶液混合进行多酚提取，然后离心，分别得到菜籽粕多酚上清液和相应的底部固形物Ⅰ，以及菜籽壳多酚上清液和相应的底部固形物Ⅱ；(3)纯化：步骤(2)所得两种上清液分别经真空旋转蒸发除去盐酸和乙醇后，通过AB
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8树脂对多酚进行纯化，然后以乙醇进行洗脱，再经真空旋转蒸发及烘干后，分别得到菜籽粕多酚和菜籽壳多酚；(4)后处理：将步骤(2)所得两种底部固形物Ⅰ、Ⅱ分别烘干后，分别得到改性菜籽粕残留物和改性菜籽壳残留物。2.一种油菜籽副产物的综合利用方法，其特征在于它包括如下步骤：(1)预处理：将菜籽粕和菜籽壳分别干燥至恒重，均研磨筛分后，得到筛分后的菜籽粕和筛分后的菜籽壳；(2)脱脂：取筛分后的菜籽粕和菜籽壳分别在室温下与正己烷混合进行脱脂处理，再经超声处理后过滤，分别得到脱脂菜籽粕和脱脂菜籽壳，风干备用；(3)提取：将脱脂菜籽粕和脱脂菜籽壳分别与盐酸乙醇溶液混合进行多酚提取，然后离心，分别得到脱脂菜籽粕多酚上清液和相应的底部固形物Ⅲ，以及脱脂菜籽壳多酚上清液和相应的底部固形物Ⅳ；(4)纯化：步骤(3)所得两种上清液分别经真空旋转蒸发除去盐酸和乙醇后，通过AB
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8树脂对多酚进行纯化，然后以乙醇进行洗脱，再经真空旋转蒸发及烘干后，分别得到脱脂菜籽粕多酚和脱脂菜籽壳多酚；(5)后处理：将步骤(3)所得两种底部固形物Ⅲ、Ⅳ分别烘干后...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文超，刘佩，龚阳敏，丁小霞，王萌，
申请(专利权)人：中国农业科学院油料作物研究所，
类型：发明
国别省市：