一种测量塑料油中硅元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测量塑料油中硅元素含量的方法，该方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准工作溶液和样品溶液中的硅元素的发射强度进行测量和对比，确定塑料油中的硅元素含量。电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化室的温度为

【技术实现步骤摘要】
一种测量塑料油中硅元素含量的方法


[0001]本专利技术涉及油品分析测试
，具体地，涉及一种测量塑料油中硅元素含量的方法。

技术介绍

[0002]我国塑料制品产量连续多年增长，废塑料的有效处理事关国家能源安全和环境改善。其中化学回收是处理废塑料的一种有效方式，即通过化学手段将废塑料变成有用的气体和油。废塑料通过裂解工艺得到的塑料油中有许多杂质元素，必须将这些杂质元素脱除才能对塑料油加以利用。
[0003]杂质元素硅是塑料油中含量较高的元素，它主要来自塑料中的添加剂。硅会导致催化剂的中毒，传感器的失效等，因此塑料油中硅元素含量的准确测定，对于废塑料油脱硅工艺评价、塑料油品质量检测等具有重要意义。
[0004]CN105699361A公开了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si含量的方法。该方法包括制备试样溶液；根据试样的基体组成选择各元素的最佳分析谱线；配制Al、Cu、Mn、P和Si的标准溶液，绘制标准曲线；将试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各元素含量。该方法对各元素含量的测定具有高的准确度和精密度，可用于标准样品和生产试样的分析。
[0005]CN108459015A公开了一种用于生产异辛烷的醚后碳四原料气中硅含量的检测方法。本专利技术检测方法包括：(a)将纯硫酸加入容器中，密封；(b)向容器中加入醚后碳四原料气样品；(c)摇晃容器，使得醚后碳四原料气样品在容器中反应；(d)反应结束后，对容器进行放气、放压；(e)取上层反应产物，将其稀释；然后，采用ICP外标法，对产物中的硅含量进行检测。该方法能够准确的反映原料气中的硅含量水平。
[0006]现有的测量塑料油中硅元素含量的方法还存在操作步骤繁琐、结果不准确等缺点。

技术实现思路

[0007]本公开的目的在于提供一种采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量塑料油中硅元素含量的方法，该方法操作简便，能够准确测量塑料油中硅元素的含量。
[0008]为了实现上述目的，本公开提供一种测量塑料油中硅元素含量的方法，该方法包括以下步骤：
[0009]S1、将待测塑料油样品用稀释剂稀释，得到样品溶液；
[0010]S2、配制一系列含有硅元素的标准工作溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测试所述标准工作溶液的硅元素发射强度，并得到标准工作曲线；
[0011]S3、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定所述样品溶液的硅元素发射强度，然后根据所述标准工作曲线，确定所述待测塑料油样品中的硅元素含量；
[0012]其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪包括雾化室，所述雾化室的温度为
‑
40℃至0℃。
[0013]可选地，步骤S3中，所述雾化室的温度为
‑
35℃至
‑
15℃；
[0014]可选地，所述雾化室包括制冷装置，所述制冷装置的制冷剂的凝点小于
‑
90℃且沸点大于50℃，优选为乙醇和/或甲醇。
[0015]可选地，步骤S1中，所述待测塑料油样品与所述稀释剂的重量比为1：(3
‑
50)。
[0016]可选地，步骤S2中，所述配制一系列含有硅元素的标准工作溶液包括：分别向有机硅元素标准溶液中加入所述稀释剂，配制2
‑
8个硅元素含量不同的标准工作溶液；
[0017]可选地，所述标准工作溶液的硅元素浓度为0
‑
50.00mg/kg。
[0018]可选地，所述稀释剂包括白油、汽油、煤油和柴油中的一种或几种，且所述稀释剂中的硅元素含量低于所述电感耦合等离子体发射光谱仪的检测限；
[0019]可选地，步骤S1和S2中，所述稀释剂相同。
[0020]可选地，步骤S2和S3中，电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数包括：射频发生器功率1.0
‑
1.9kW，辅助氩气流量1.0
‑
2.5L/min，冷却氩气流量10
‑
20L/min，雾化氩气流量0.2
‑
1.0L/min，蠕动泵转速0.6
‑
1.5mL/min，氧气流量0.00
‑
0.05L/min；
[0021]可选地，所述氩气的质量分数大于99.99％，所述氧气的质量分数大于99.99％。
[0022]可选地，选择波长为251.612nm或288.158nm的谱线作为硅元素的测量谱线，观测方式为径向观测或轴向观测。
[0023]可选地，所述待测塑料油样品选自热裂解塑料油、加氢裂解塑料油和催化热裂解塑料油中的一种或几种。
[0024]可选地，所述待测塑料油样品的硅元素含量为0.1mg/kg以上。
[0025]可选地，在测量过程中，所使用的量取工具包括无硅吸管、无硅移液管或者带有无硅吸头的移液器中的一种或几种。
[0026]通过上述技术方案，本公开采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准工作溶液和样品溶液中的硅元素的发射强度进行测量和对比，确定塑料油中的硅元素含量。电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化室保持低温条件，使该方法具有样品前处理简单、操作简便、重复性好、可靠性和灵敏性较高、测量结果准确、检测下限低，同时测多种元素等优点。并且避免有害试剂的使用，避免了对使用仪器的工作人员的伤害。
[0027]本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0028]附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
[0029]图1是实施例1中的硅元素标准工作曲线图。
[0030]图2是实施例2中的硅元素标准工作曲线图。
具体实施方式
[0031]以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
[0032]本公开提供一种测量塑料油中硅元素含量的方法，该方法包括以下步骤：
[0033]S1、将待测塑料油样品用稀释剂稀释，得到样品溶液；
[0034]S2、配制一系列含有硅元素的标准工作溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测试所述标准工作溶液的硅元素发射强度，并得到标准工作曲线；
[0035]S3、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定所述样品溶液的硅元素发射强度，然后根据所述标准工作曲线，确定所述待测塑料油样品中的硅元素含量；
[0036]其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪包括雾化室，所述雾化室的温度为
‑
40℃至0℃。
[0037]在本公开中，为了提高测量结果的准确性，在步骤S1中，称取待测塑料油样品时精准到0.0001g。
[0038]在本公开中，电感耦合等离子体发射光谱仪本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测量塑料油中硅元素含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、将待测塑料油样品用稀释剂稀释，得到样品溶液；S2、配制一系列含有硅元素的标准工作溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测试所述标准工作溶液的硅元素发射强度，并得到标准工作曲线；S3、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定所述样品溶液的硅元素发射强度，然后根据所述标准工作曲线，确定所述待测塑料油样品中的硅元素含量；其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪包括雾化室，所述雾化室的温度为
‑
40℃至0℃。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S3中，所述雾化室的温度为
‑
35℃至
‑
15℃；可选地，所述雾化室包括制冷装置，所述制冷装置的制冷剂的凝点小于
‑
90℃且沸点大于50℃，优选为乙醇和/或甲醇。3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，所述待测塑料油样品与所述稀释剂的重量比为1：(3
‑
50)。4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，所述配制一系列含有硅元素的标准工作溶液包括：分别向有机硅元素标准溶液中加入所述稀释剂，配制2
‑
8个硅元素含量不同的标准工作溶液；可选地，所述标准工作溶液的硅元素浓度为0
‑
50.00mg/kg。5.根据权利要求4所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯小敏，吴梅，王轲，章群丹，徐茜，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：