一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法技术

本发明专利技术属于脱硝催化剂中元素含量测定技术领域，具体涉及一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法。该方法包括以下步骤：（1）将废弃脱硝催化剂进行粉碎，然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后进行焙烧，所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐；（2）将步骤（1）得到的焙烧产物与盐酸溶液混合，然后加热煮沸，沸腾时间≥30min后冷却，得到待测溶液；（3）采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。铁元素的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法


[0001]本专利技术涉及脱硝催化剂中元素含量测定
，具体涉及一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法。

技术介绍

[0002]钒钛系脱硝催化剂是目前应用最为广泛的脱硝催化剂，广泛应用在以燃煤电厂为主的的各大燃煤脱硝领域。然而，脱硝催化剂在经过长时间使用会发生失活而废弃，废弃脱硝催化剂中仍含有大量的有价值的金属元素，如果能将这些金属元素资源化利用，可以极大降低处理成本，对环境和资源有着重要的积极作用。
[0003]目前针对废弃脱硝催化剂中的各种元素测试过程中，均使用了氢氟酸进行消解，但是氢氟酸具有极强的腐蚀性和一定的挥发性，对工作人员有着极为不利的影响，同时氟离子对环境也有着不利影响，氟离子存在的废液后续处置成本较高，同时，使用氢氟酸需要特定的资质，无疑给科研和分析测试机构带来一定的不便。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，从而提供了一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法。该方法先将废弃脱硝催化剂进行粉碎，然后将破碎后的废弃脱硝催化剂与特定的碱金属化合物混合焙烧，将焙烧产物与盐酸溶液混合并煮沸至澄清，可以有效使废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁元素进行消解，采用电感耦合等离子体发射光谱法即可准确测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。该方法采用无氟的消解方式，可以使科研或分析测试机构工作者免去使用氢氟酸和硝酸等腐蚀性酸，可以更便利测试废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁元素，同时与传统的氢氟酸消解测试方式进行验证，取得了较为好的效果。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法，该方法包括以下步骤：（1）将废弃脱硝催化剂进行粉碎，然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后进行焙烧，所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐；（2）将步骤（1）得到的焙烧产物与盐酸溶液混合，然后加热煮沸，沸腾时间≥30min后冷却，得到待测溶液；（3）采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。
[0006]优选地，步骤（1）中，所述碱金属化合物与所述废弃脱硝催化剂的用量的重量比为5
‑
20：1。
[0007]优选地，步骤（1）中，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
[0008]优选地，步骤（1）中，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
[0009]优选地，步骤（2）中，所述盐酸溶液的浓度为2
‑
8mol/L。
[0010]优选地，步骤（2）中，所述焙烧产物与所述盐酸溶液的用量的固液比为1g：50
‑
1000mL。
[0011]优选地，步骤（1）中，所述粉碎为将废弃脱硝催化剂粉碎至粒径≤200目。
[0012]优选地，步骤（1）中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为700
‑
1100℃，焙烧时间为10
‑
40min。
[0013]优选地，步骤（1）中，所述废弃脱硝催化剂为燃煤电厂废弃脱硝催化剂或水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂。
[0014]优选地，步骤（1）中，所述燃煤电厂废弃脱硝催化剂中含有30
‑
60重量%的钛、0.01
‑
2重量%的铝、0.01
‑
1.5重量%的钙、0.01
‑
1.5重量%的镁和0.01
‑
1.5重量%的铁。
[0015]优选地，步骤（1）中，所述水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂中含有30
‑
60重量%的钛、0.01
‑
2重量%的铝、0.01
‑
1.5重量%的钙、0.01
‑
1.5重量%的镁和0.01
‑
1.5重量%的铁。
[0016]通过上述技术方案，本专利技术至少具有以下有益效果：（1）本专利技术中，将破碎后的废弃脱硝催化剂与特定的碱金属化合物进行混合焙烧，可以使废弃脱硝催化剂中的二氧化钛与氧化铝生成碱金属盐，碱金属盐进而与盐酸混合进行溶解，完成了二氧化钛与氧化铝的消解，避免了传统消解方式中氢氟酸和硝酸的大量使用，从而可以有效避免后续对腐蚀性酸处理不当对环境造成的污染以及氢氟酸对工作人员的损害，并极大了降低了含有氟离子的废液对环境的不利影响，以及解决了氢氟酸在使用过程中因使用资质等原因造成的不便利的问题；（2）本专利技术中，将破碎后的废弃脱硝催化剂与特定的碱金属化合物进行混合焙烧后，再加入盐酸中进行煮沸至澄清，可以使废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁等离子有效消解，并且与传统的氢氟酸消解测试方式进行比较验证，结果显示二者相对误差在5%以内，数据较为可靠，证实该方法取得了较为好的效果。
具体实施方式
[0017]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0018]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0019]在现有技术中，检测脱硝催化剂中各金属元素的含量需要利用氢氟酸和硝酸等大量具有强腐蚀性的酸进行消解，容易对环境造成污染，而且使用强腐蚀性的酸需要具备一定的资质，易给实验操作带来不便。在本专利技术中，没有利用氢氟酸和硝酸溶液对脱硝催化剂进行消解，而是利用特定的碱金属化合物与废弃脱硝催化剂进行混合焙烧，使其中的二氧化钛与氧化铝焙烧生成碱金属盐，再结合盐酸对其焙烧产物进行消解，可以使废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁等离子有效消解。基于该原理，专利技术人完成了本专利技术。
[0020]本专利技术提供了一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法，该方法包括以下步骤：（1）将废弃脱硝催化剂进行粉碎，然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后
进行焙烧，所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐；（2）将步骤（1）得到的焙烧产物与盐酸溶液混合，然后加热煮沸，沸腾时间≥30min后冷却，得到待测溶液；（3）采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量；在本专利技术所述的方法中，步骤（1）中，在具体实施方式中，所述废弃脱硝催化剂为燃煤电厂废弃脱硝催化剂或水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂。
[0021]在本专利技术所述的方法中，步骤（1）中，在具体实施方式中，所述燃煤电厂废弃脱硝催化剂中含有30
‑
60重量%的钛、0.01
‑
2重量%的铝、0.01
‑
1.5重量%的钙、0.01
‑
1.5重量%的镁和0.01
‑
1.5重量%的铁。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将废弃脱硝催化剂进行粉碎，然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后进行焙烧，所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐；（2）将步骤（1）得到的焙烧产物与盐酸溶液混合，然后加热煮沸，沸腾时间≥30min后冷却，得到待测溶液；（3）采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱金属化合物与所述废弃脱硝催化剂的用量的重量比为5
‑
20：1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述盐酸溶液的浓度为2
‑
8mol/L；和/或步骤（2）中，所述焙烧产物与所述盐酸溶液的用量的固液比为1g：50
‑
1000mL。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述粉碎为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘向辉，何发泉，路光杰，王洪亮，肖雨亭，毕冬雪，滕达，
申请(专利权)人：国能龙源催化剂江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：