一种气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法技术

本发明专利技术是一种气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，该方法选取球形二氧化硅微粉为原料，采用气态改性方法对球形氧化硅粉末先进行纯化和活化预处理，再进行硅烷偶联剂的气态改性处理，通过两级反应釜分别提供不同气态热处理环境，确保了处理剂与球形二氧化硅表面的充分接触。本发明专利技术一方面可实现二氧化硅粉末改性预处理和改性处理过程的连续式生产，另一方面可实现车间的连续不间断生产，通过一级反应的除杂、气态改性剂的三维动态反应过程，可获得电导率低、改性剂包覆均匀、与树脂相容性优异的改性球形二氧化硅微粉。的改性球形二氧化硅微粉。

【技术实现步骤摘要】
一种气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种非金属粉末的改性方法，特别是一种气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，属硅材料处理


技术介绍

[0002]球形二氧化硅因其比表面积大、流动性优异、热膨胀系数低等特点，已成为中高端半导体行业的优选填料。随着科技的进步和高精度、多功能化产品的问世，针对球形二氧化硅填料的要求也不断提高，尤其在电子器件封装等领域，需要其具备更低的电导率和更高的导热能力，这就要求对球形二氧化硅进行表面处理，从而改善颗粒在复合材料中的分散性、界面间的浸润性、增加填料的填充量，进而提高复合材料的综合性能，满足下游的应用需求。
[0003]目前，球形二氧化硅的表面改性方法主要包含物理包覆改性法、醇脂改性法、聚合物接枝法和偶联剂改性法和原位改性法等，其采取的改性方式可分为湿法改性和干法改性。湿法改性是将干燥的纳米二氧化硅与改性剂一同溶入苯、甲苯、正己烷等有机溶剂中加热反应，然后经分离、干燥得到改性二氧化硅。其产品后处理过程复杂，有机溶剂污染较大，不适用于工业化发展。干法改性是将干燥的纳米二氧化硅与有机物改性剂的接触并发生反应的改性工艺，易造成大量粉尘，不可实现连续作业。
[0004]中国公开专利文献CN101517012A用酸性含乙醇、水等分散体做溶剂，采用偶联剂对二氧化硅进行湿法改性，其所需溶剂较多，反应时间较长。
[0005]中国公开专利文献CN113604073A采用偶联剂不同温度梯度干法搅拌改性，将硅烷偶联剂加入到二氧化硅粉末中，并在密封条件下进行高温高压搅拌反应，耗时较长，且不可实现连续改性作业。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种连续式的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，该方法可以有效降低产品电导率。
[0007]本专利技术所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：本专利技术是一种气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其特点是：其步骤如下：（1）原料：选取球形二氧化硅微粉为原料，原料中位粒径100nm~10μm，流动性不大于600s/50g，常温水萃取液中的氢离子含量为1.00
×
10
‑3~1.00
×
10
‑
5.5
mol/L；（2）预热：向一级负压气态改性反应釜通入150℃~500℃热气流预热，预热至一级负压气态改性反应釜内温度为在150℃~500℃，负压控制在
‑
0.1MPa～
‑
0.5 MPa；（3）一级气态处理：将球形二氧化硅微粉使用喂料装置连续投料进入预热后的一级负压气态改性反应釜内，同时通过活化剂输送管路将活化剂通入一级负压气态改性反应釜内的气化载流器中，继续通入150℃~500℃热气流，保持一级负压气态改性反应釜内温度在150℃~500℃，维持负压控制为
‑
0.1MPa～
‑
0.5 MPa；球形二氧化硅微粉在一级负压反应
釜内通过热气流的循环翻转，进行相互碰撞，在高温热处理环境下对粉末表面进行活化预处理；活化剂选自去离子水、氨水或双氧水中的一种或两种以上；球形二氧化硅与活化剂的质量比为1~100：1；（4）二级气态改性处理：一级处理后的球形二氧化硅粉末由于重力作用在反应釜的中下层混合均化，并通过负压气流吸入至二级反应釜内，二级反应釜内温度控制在150℃~500℃，且维持负压控制在
‑
0.1MPa～
‑
0.5 MPa；通过管路向二级反应釜内的气化载流器中通入表面处理改性剂，所述的表面处理改性剂选自含乙烯基、异氰酸盐、酰基、苯基、烷基、环氧基、氨基、巯基或烷氧基的硅烷偶联剂；球形二氧化硅与表面处理改性剂的质量比为10~1000:1；改性处理后的粉末经负压吸入料仓口，通过振荡器收集改性后产品。
[0008]本专利技术所述的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其进一步优选的技术方案是：两级负压气态改性反应釜互为连通状态，在一级负压气态改性反应釜外设置送风机并在二级负压气态改性反应釜外设置引风机，通过控制送、引风机的功率维持整体环境的负压环境，气流经送风机输送至一级负压气态改性反应釜并在反应釜内循环翻转后进入二级反应釜，经过再次循环翻转，由引风机将气流带出，使整个系统内保持稳定的负压通路。
[0009]本专利技术所述的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所通入的活化剂通过安装在一级负压气态改性反应釜内的若干个气化喷嘴喷出，喷嘴压力为0.1MPa～0.4 MPa。
[0010]本专利技术所述的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所述的喂料装置选自螺旋进料器、带式喂料器、滚轮喂料机、叶轮喂料机、因盘喂料机或者振动喂料机中的一种，通过喂料器转速或功率大小控制单位时间喂料体积或质量。
[0011]本专利技术所述的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其进一步优选的技术方案是：预热时，预热热气流的温度为180℃~300℃，预热至一级负压气态改性反应釜内温度为在180℃~300℃，负压控制在
‑
0.2MPa～
‑
0.3 MPa。
[0012]本专利技术所述的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其进一步优选的技术方案是：一级气态处理过程中，一级负压气态改性反应釜通入的热气流为180℃~300℃，保持一级负压气态改性反应釜内温度在180℃~300℃，维持负压控制为
‑
0.2MPa～
‑
0.3 MPa。
[0013]本专利技术所述的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其进一步优选的技术方案是：一级气态处理过程中，球形二氧化硅与活化剂的质量比为5~50：1。
[0014]本专利技术所述的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其进一步优选的技术方案是：二级气态改性处理中，二级反应釜内温度控制在180℃~300℃，且维持负压控制在
‑
0.2MPa～
‑
0.3 MPa。
[0015]本专利技术所述的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其进一步优选的技术方案是：二级气态改性处理中，球形二氧化硅与表面处理改性剂的质量比为40~100:1。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术采用气态改性方法对球形氧化硅粉末先进行纯化和活化预处理，再进行硅烷偶联剂的气态改性处理，通过两级反应釜分别提供气态热处理环境，确保了处理剂与球形二氧化硅表面的充分接触，实现生产线的连续不间断改性生产。
[0017]2、本专利技术一方面可实现二氧化硅粉末改性预处理和改性处理过程的连续式生产，另一方面可实现车间的连续不间断生产，通过一级反应的除杂、气态改性剂的三维动态反
应过程，可获得电导率低、改性剂包覆均匀、与树脂相容性优异的改性球形二氧化硅微粉。
[0018]3、活化剂在反应釜内呈现高温气化状态，在一定添加量范围内可与球形二氧化硅表面充分接本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
MPa。9.根据权利要求1所述的气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，其特征在于：二级...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建平，潘玥，曹家凯，顾东进，李晓冬，
申请(专利权)人：江苏联瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：