一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺制造技术

技术编号:37137368 阅读:13 留言:0更新日期:2023-04-06 21:38
本发明专利技术公开了一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺,涉及高粘度聚阴离子纤维素技术领域,包括:对粉末状脱脂豆渣依次进行碱化反应及醚化反应后,对获取的醚化产物进行中和洗涤,获取中间物;粘度控制、干燥粉碎:获取高粘度的PAC颗粒;在容器本体的内设置有过滤组件,过滤组件具有筛网,筛网的表面贴合有滤纸;两个过滤组件之间设置有两个反向设置的搅拌组件,在搅拌叶由水平向竖直转化开始后,筛网同样由水平向竖直转化,筛网表面滤纸对反应液中的不溶物进行过滤。利用过滤组件及搅拌组件的配合,筛网及搅拌叶状态的不断改变,能够在容器本体的内部反应液在反应时,起到搅拌和过滤的作用,加速反应物的反应,从而提高PAC生成效率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺


[0001]本专利技术涉及高粘度聚阴离子纤维素
,具体为一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺。

技术介绍

[0002]聚阴离子纤维素简称PAC,是由天然纤维素经化学改性而制得的水溶性纤维素醚类衍生物,是一种重要的水溶性纤维素醚,PAC溶液有透明度好、失水量低、屈服值高、能同时控制粘度和失水、可在淡水或盐水中使用等特殊优势。
[0003]聚阴离子纤维素(PAC)是天然纤维素与一氯乙酸反应得到的一种羧甲基化产物。与传统工艺制得的羧甲基纤维素(CMC)相比,PAC具有取代度高、取代基分布均匀的结构特点。因此,除了能像CMC一样能溶于冷水或热水形成粘稠的溶液,起增稠、分散、粘结、成膜、乳化、稳定、保水、保护胶体等作用外。
[0004]现有的高粘度PAC生产工艺中,生成的聚阴离子纤维素水溶液的粘度较低,而且在进行反应时,由于添加物为固态物,反应速度会较慢,影响高粘度PAC颗粒物的产出效率。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺,解决了
技术介绍
中的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺,包括:步骤1、对粉末状脱脂豆渣依次进行碱化反应及醚化反应后,对获取的醚化产物进行中和洗涤,获取中间物;步骤2、粘度控制:以中间物为溶质,以浓度为 1.0%

2%的CaCl2盐溶液为溶剂,投入所述反应容器(10)中,不断搅拌至溶解完全,制备浓度至1.0%至2.0%的PAC;步骤3、干燥粉碎:多次抽滤,除去氯离子,放入105℃烘箱中干燥2h,烘干后粉碎产品至80目,高粘度的PAC生产完成;
[0009]其中,所述反应容器包括容器本体,所述容器本体的顶端具有进液口,容器本体的底端贯通开设有出液口及对出液口进行闭合的闭合盖;在容器本体的内两侧均设置有过滤组件,过滤组件具有筛网,筛网的表面贴合有滤纸;两个所述过滤组件之间设置有两个反向设置的搅拌组件,搅拌组件的具有搅拌叶;
[0010]在所述搅拌叶由水平向竖直转化开始后,筛网同样由水平向竖直转化,搅拌叶上方积蓄的反应液在重力的作用下流向筛网的表面,筛网表面滤纸对反应液中的不溶物进行过滤。
[0011]进一步的,步骤1中,碱化反应为:量取30wt%

60wt%的浓度的NaOH溶液于三颈瓶中,加入足量的异丙醇溶剂,在氮气的保护下,在20℃下边搅拌边加入若干粉末状脱脂豆渣,并反应90min;
[0012]醚化反应为:在氮气的保护下,碱化完成后缓慢滴加ClCH2COOH溶液,然后逐渐升温至醚化反应温度,升至50℃后反应60min后,继续升温至75℃下反应60min,形成PAC 体系;
[0013]中和洗涤为:用冰醋酸调节PAC体系至中性,抽滤除去溶剂,在平底烧瓶中用浓度为 80%的CH3CH2OH水溶液搅拌洗涤,抽滤,获取中间物。
[0014]进一步的,所述过滤组件包括贴附于容器本体侧壁的第二安装架,第二安装架的底端具有向容器本体中心处延伸的底端,两个第二安装架相向面均设置有筛网,筛网的表面贴合有滤纸。
[0015]进一步的,所述筛网与第二安装架之间设置有由第一电机驱动的翻转组件,使筛网由竖直状态向水平状态转化,筛网表面积蓄有反应液或者不反应物时,滤纸会将反应液进行过滤。
[0016]进一步的,所述搅拌组件包括沿着容器本体的高度方向设置的第一安装架,第一安装架的顶端设置有第二电机,第二电机的输出端通过传动组件连接有搅拌叶,使搅拌叶沿着第一安装架竖直方向往复移动,并在水平状态与竖直状态间交替。
[0017]进一步的,所述传动组件包括开设于第一安装架表面的第一限位槽的内部滑动设置有第二限位块,第二限位块的一侧设置有向远离第一限位槽一侧设置有呈浅口U型的第二限位槽,第二限位槽的内部滑动设置有第一限位块。
[0018]进一步的,所述第二电机的输出轴处连接有第一连杆,第一连杆的末端铰接有第二连杆,第二连杆底端与第二限位块相铰接,在第二限位块的固定连接有第三连杆,第三连杆与第一限位块铰接,搅拌叶与第三连杆延伸至第二限位块的表面固定连接。
[0019]进一步的,所述传动组件包括两两对称设置于第二安装架表面的安装座,两个竖向设置的安装座之间转动穿设有滚珠丝杠,第一电机的输出端与安装座之间通过传动带传动连接。
[0020]进一步的,所述滚珠丝杠的外部螺纹旋合有丝杠螺母,丝杠螺母远离第二安装架的一侧与筛网铰接,在所述第二安装架的底端铰接有限位连接件,所述限位连接件呈L形,限位连接件的竖直端的顶部与筛网的侧边相铰接。
[0021](三)有益效果
[0022]本专利技术提供了一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺。具备以下有益效果:
[0023]在将反应容器利用至高粘度的PAC的制备工艺中时,利用过滤组件及搅拌组件的配合,借助于筛网及搅拌叶状态的不断改变,能够在容器本体的内部反应液在反应时,起到搅拌和过滤的作用,去除不溶物,加速反应物的反应,从而提高PAC生成效率,节省时间。
附图说明
[0024]图1为本专利技术反应容器处正视结构示意图;
[0025]图2为本专利技术容器本体的剖视结构示意图;
[0026]图3为本专利技术搅拌组件的剖视结构示意图;
[0027]图4为本专利技术过滤组件的一种剖视结构示意图;
[0028]图5为本专利技术过滤组件的另一种剖视结构示意图;
[0029]图中:
[0030]10、反应容器;11、进液口;12、出液口;13、闭合盖;14、容器本体;
[0031]20、过滤组件;21、筛网;22、第二安装架;23、第一电机;24、限位连接件;25、滚珠丝杠;26、丝杠螺母;27、传动带;28、安装座;
[0032]30、搅拌组件;31、搅拌叶;32、第一安装架;33、第二电机;34、第一连杆;35、第二连杆;36、第二限位槽;37、第一限位槽;38、第二限位块;39、第三连杆;310、第一限位块。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0034]实施例
[0035]请参阅图1

5,本专利技术提供一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺,包括如下步骤:
[0036]步骤1、对粉末状脱脂豆渣依次进行碱化反应及醚化反应后,对获取的醚化产物进行中和洗涤,获取中间物;
[0037]步骤2、粘度控制:以中间物为溶质,以浓度为1.0%

2%的CaCl2盐溶液本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺,其特征在于:包括,步骤1、对粉末状脱脂豆渣依次进行碱化反应及醚化反应后,对获取的醚化产物进行中和洗涤,获取中间物;步骤2、粘度控制:以中间物为溶质,以浓度为1.0%

2%的CaCl2盐溶液为溶剂,投入反应容器(10)中,不断搅拌至溶解完全,制备浓度至1.0%至2.0%的PAC;步骤3、干燥粉碎:多次抽滤,除去氯离子,放入105℃烘箱中干燥2h,烘干后粉碎产品至80目,高粘度的PAC生产完成;其中,所述反应容器(10)包括容器本体(14),所述容器本体(14)的顶端具有进液口(11),容器本体(14)的底端贯通开设有出液口(12)及对出液口(12)进行闭合的闭合盖(13);在容器本体(14)的内两侧均设置有过滤组件(20),过滤组件(20)具有筛网(21),筛网(21)的表面贴合有滤纸;两个所述过滤组件(20)之间设置有两个反向设置的搅拌组件(30),搅拌组件(30)的具有搅拌叶(31);在所述搅拌叶(31)由水平向竖直转化开始后,筛网(21)同样由水平向竖直转化,搅拌叶(31)上方积蓄的反应液在重力的作用下流向筛网(21)的表面,筛网(21)表面滤纸对反应液中的不溶物进行过滤。2.根据权利要求1所述的一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺,其特征在于:步骤1中,碱化反应为:量取30wt%

60wt%的浓度的NaOH溶液于三颈瓶中,加入足量的异丙醇溶剂,在氮气的保护下,在20℃下边搅拌边加入若干粉末状脱脂豆渣,并反应90min;醚化反应为:在氮气的保护下,碱化完成后缓慢滴加ClCH2COOH溶液,然后逐渐升温至醚化反应温度,升至50℃后反应60min后,继续升温至75℃下反应60min,形成PAC体系;中和洗涤为:用冰醋酸调节PAC体系至中性,抽滤除去溶剂,在平底烧瓶中用浓度为80%的CH3CH2OH水溶液搅拌洗涤,抽滤,获取中间物。3.根据权利要求1所述的一种高粘度聚阴离子纤维素的制备工艺,其特征在于:所述过滤组件(20)包括贴附于容器本体(14)侧壁的第二安装架(22),第二安装架(22)的底端具有向容器本体(14)中心处延伸的底端,两个第二安装架(22)相向面均设置有筛网(21),筛网(21)的表面贴合有滤纸。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:邵彦明齐敦民
申请(专利权)人:徐州创力纤维有限公司
类型:发明
国别省市:

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