一种羧甲基纤维素纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羧甲基纤维素纤维的制备方法,涉及多糖类高分子化合物改性技术领域，包括有农作物秸秆、氢氧化钠溶液、乙醇溶液、异丙醇、醋酸溶液、海藻酸钠、食用甘油及纯净水原料组成的，包括有粉碎器、干燥箱、烧杯、反应釜设备组成的，按照质量份的比例配置原料为：农作物秸秆50份；该制备的羧甲基纤维素，通过采用在制备原料中添加海藻酸钠、食用甘油成分及通过科学控制碱化、醚化反应中原料的配比和浓度及温度的控制，通过采用农作物秸秆替代精制棉为主要原料，实现了准确把控了羧甲基纤维素的取代度高和加强成膜保水性功能，达到了原料成本低、科学配比原料提高了食品口感和形状性能的效果。状性能的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种羧甲基纤维素纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及多糖类高分子化合物改性
，具体为一种羧甲基纤维素纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]羧甲基纤维素CMC是将天然纤维素经过碱化和醚化的改性反应制备所得，溶于水后呈现出粘稠、成膜、保水、乳化及悬浮的特点，因此，CMC作为粘合剂、增稠剂、悬浮剂、乳化剂、分散剂、稳定剂及上浆剂的添加剂，适应于石油挖井、纺织业、食品业及造纸业领域。
[0003]现有的羧甲基纤维素纤维的制备方法是以精制棉、碎棉绒及木薯纤维作为制备原料，通过采用氢氧化钠对纤维素衍生物进行碱化处理，形成碱纤维，再与氯醋酸置换羟基进行醚化反应，以及醚化后纤维进行洗涤、调节PH值及干燥制取CMC，最后测定其粘度值、纯度、聚合度跟取代度，对应特性应用于需要的领域中使用，在食品领域中，CMC的取代度的大小决定溶媒法的酸碱性使用稳定，在制备可食用膜和食品增稠剂上，采用CMC进行交联聚合反应，提高成膜保水特性。
[0004]现有的羧甲基纤维素纤维的制备方法中其制备原料存在成本高，制备工艺流程繁琐，采用化学物质不健康的问题；以及存在原料配比不科学，影响食品口感和形状，达不到优质可食用食品添加剂效果的问题。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，解决了传统一种羧甲基纤维素纤维的制备方法存在原材料成本高，材料配比不够科学，达不到可食用标准，并且对于食品添加后成膜与口感效果不是非常理想的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，包括有农作物秸秆、氢氧化钠溶液、乙醇溶液、异丙醇、醋酸溶液、海藻酸钠、食用甘油及纯净水原料组成的，包括有粉碎器、干燥箱、烧杯、反应釜设备组成的，按照质量份的比例配置原料为：农作物秸秆50份，浓度为30％的氢氧化钠溶液50
‑
70份，浓度为80％、95％的乙醇溶液50
‑
70份、异丙醇100
‑
140份，浓度为36％的醋酸溶液50
‑
70份，浓度为1％的海藻酸钠溶液15
‑
20份，食用甘油5
‑
7份；其制备步骤如下：
[0009]S1、分散农作物秸秆的纤维素：首先取出农作物秸秆，用清水冲洗灰尘，放在干燥箱中升高温度至80℃进行全面的杀菌和烘干，把烘干的农作物秸秆再放到粉碎器中进行粉碎，转速为12000r/min，粉碎时间以搅碎粉末能够从60目过筛为标准进行过滤，得到农作物秸秆粉末；
[0010]S2、碱化：其次取出无菌干燥的烧杯，添加浓度为80％的乙醇溶液50
‑
70份和异丙醇100
‑
140份制备醇混合液，再取出反应釜，依次添加农作物秸秆粉末、醇混合液，进行搅
拌，分散农作物秸秆粉末纤维素，搅拌温度为20℃，搅拌时间为5
‑
10min，搅拌均匀后升高温度至30℃，再从反应釜添加浓度为30％的氢氧化钠溶液50
‑
70份，进行碱化反应，反应时间为60min，反应后得到碱纤维；
[0011]S3、醚化：取出无菌干燥的烧杯，添加异丙醇100
‑
140份和浓度为36％的醋酸溶液50
‑
70份制备醚化混合液，向含有碱纤维素的反应釜添加醚化混合液，升高温度至68℃，进行醚化反应，反应时间为120min，反应后得到羧甲基纤维素粗品；
[0012]S4、洗涤去杂提纯：将羧甲基纤维素粗品，放在无菌干燥的烧杯内，降低温度至20℃，用浓度为36％的醋酸溶液5
‑
10份中和至PH＝7，进行离心静置，再采用浓度为95％的乙醇溶液10
‑
20份对羧甲基纤维素粗品进行沉淀，沉淀后过滤出羧甲基纤维素，并对其采用丙酮有机溶剂进行洗涤2
‑
3遍后，放在干燥箱内进行烘干，得出羧甲基纤维素粉末；
[0013]S5、交联共聚：然后取出反应釜，依次添加羧甲基纤维素粉末、浓度为1％的海藻酸钠溶液15
‑
20份及食用甘油5
‑
7份，升高温度至65℃，进行充分均匀搅拌发生交联聚合反应，反应时间为120min，通过控制添加的海藻酸钠和食用甘油量，调节PH值＝9，制得食品添加剂的羧甲基纤维素；
[0014]S6、检测特性：最后取出羧甲基纤维素1份放置在烧杯中，加入纯净水9份，混合搅拌均匀，使用粘度仪测定溶液粘度；以及取出羧甲基纤维素1份放置在烧杯中，加入标准盐酸溶液80份，酚酞指示剂及标准氢氧化钠溶液80份进行滴测，根据酚酞指示剂由无色变成粉红色为滴定标准，计算羧甲基纤维素的取代度。
[0015]优选的，所述农作物秸秆是成熟农作物的茎叶部分，包括小麦、水稻、玉米、木薯、油菜、棉花及甘蔗，其中，农作物光合作用的产物有一半以上存在于秸秆中，秸秆富含水分、氮、磷、钾、钙、镁元素和纤维素，干燥的秸秆中纤维素含量高达75
‑
85％，具有价格低廉、饲养畜牧业及加工到纺织业及食品业使用的无毒无污染无害的特点。
[0016]优选的，所述氢氧化钠是白色结晶性粉末的无机化合物，具有强碱性、强腐蚀性、易溶于水、乙醇、甘油的特点，其分子式为NaOH，分子量为40.0，密度为2.13g/cm3，NaOH的添加是与天然纤维素中的非纤维素部分溶解去除，将纤维素部分分离提取出来，将羟基替换吸附钠离子，得到羧甲基纤维素钠。
[0017]优选的，所述乙醇是常温常压下易挥发的无色透明液体，亦是有机化合物，其分子结构式为CH3CH2OH，分子量为46.7，乙醇的官能团是羟基，与天然纤维素中的羧酸衍生物发生醇解反应，乙醇做为天然纤维素溶剂加快反应速度，具有低毒性、弱酸性、其水溶液有酒香味、其蒸汽易燃爆炸，易溶于水、溶于乙醚、甲醇及丙酮有机溶剂的特点；所述异丙醇是有机化合物，其分子式为C3H8O，分子量为60.095，密度为0.7855g/cm3，具有毒性、溶于水和醇、醚、苯有机溶剂的特点，在碱化和醚化反应过程中，加入C3H8O能够增加纤维的无序度，使得氢氧化钠均匀分散与纤维素进行反应。
[0018]优选的，所述醋酸是无色液体一元酸的有机化合物，其分子结构式为CH3COOH，分子量为60.052，密度为1.05g/cm3，具有吸湿性、弱酸性、强腐蚀性、溶于水、乙醇、乙醚、甘油的特点，凝固点为16.6℃，凝固时为无色晶体，在醚化反应中，醋酸和异丙醇混合作为醚化剂，进行碱纤维素酯化改性反应。
[0019]优选的，所述海藻酸钠是一种从褐藻类的海带或马尾藻中提取出无味白色、淡黄色粉末的天然多糖物质，其分子由β
‑
D甘露糖醛酸和α
‑
L古洛糖醛酸,按1
→
4糖苷键连接而
成的共聚物，具亲水性、吸湿性、PH敏感性、不溶乙醇的特点，其分子式为C6H7N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括有农作物秸秆、氢氧化钠溶液、乙醇溶液、异丙醇、醋酸溶液、海藻酸钠、食用甘油及纯净水原料组成的，包括有粉碎器、干燥箱、烧杯、反应釜设备组成的，按照质量份的比例配置原料为：农作物秸秆50份，浓度为30％的氢氧化钠溶液50
‑
70份，浓度为80％、95％的乙醇溶液50
‑
70份、异丙醇100
‑
140份，浓度为36％的醋酸溶液50
‑
70份，浓度为1％的海藻酸钠溶液15
‑
20份，食用甘油5
‑
7份；其制备步骤如下：S1、分散农作物秸秆的纤维素：首先取出农作物秸秆，用清水冲洗灰尘，放在干燥箱中升高温度至80℃进行全面的杀菌和烘干，把烘干的农作物秸秆再放到粉碎器中进行粉碎，转速为12000r/min，粉碎时间以搅碎粉末能够从60目过筛为标准进行过滤，得到农作物秸秆粉末；S2、碱化：其次取出无菌干燥的烧杯，添加浓度为80％的乙醇溶液50
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70份和异丙醇100
‑
140份制备醇混合液，再取出反应釜，依次添加农作物秸秆粉末、醇混合液，进行搅拌，分散农作物秸秆粉末纤维素，搅拌温度为20℃，搅拌时间为5
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10min，搅拌均匀后升高温度至30℃，再从反应釜添加浓度为30％的氢氧化钠溶液50
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70份，进行碱化反应，反应时间为60min，反应后得到碱纤维；S3、醚化：取出无菌干燥的烧杯，添加异丙醇100
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140份和浓度为36％的醋酸溶液50
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70份制备醚化混合液，向含有碱纤维素的反应釜添加醚化混合液，升高温度至68℃，进行醚化反应，反应时间为120min，反应后得到羧甲基纤维素粗品；S4、洗涤去杂提纯：将羧甲基纤维素粗品，放在无菌干燥的烧杯内，降低温度至20℃，用浓度为36％的醋酸溶液5
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10份中和至PH＝7，进行离心静置，再采用浓度为95％的乙醇溶液10
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20份对羧甲基纤维素粗品进行沉淀，沉淀后过滤出羧甲基纤维素，并对其采用丙酮有机溶剂进行洗涤2
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3遍后，放在干燥箱内进行烘干，得出羧甲基纤维素粉末；S5、交联共聚：然后取出反应釜，依次添加羧甲基纤维素粉末、浓度为1％的海藻酸钠溶液15
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20份及食用甘油5
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7份，升高温度至65℃，进行充分均匀搅拌发生交联聚合反应，反应时间为120min，通过控制添加的海藻酸钠和食用甘油量，调节PH...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵彦明，齐敦民，夏晓婷，邵建明，
申请(专利权)人：徐州创力纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：