一种导电粘结剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及半导体功率模块封装技术领域，尤其涉及一种导电粘结剂及其制备方法与应用，导电粘结剂的制备方法为将环氧树脂与环氧氯丙烷混合，在40～80℃下反应0.5～3h，然后升温至60～120℃，将羟基化木质素溶入10～30wt%NaOH作为催化剂逐滴滴加到反应体系中，保持反应温度60～120℃反应1～3h，静置6～24h后，移除上清液，下层用50～60℃的温水洗涤，于旋转蒸发仪中减压蒸馏，获得木质素基环氧树脂；将木质素基环氧树脂加入温控磁力搅拌器中，加热至40～110℃，称取1～5wt%改性石墨烯搅拌至室温，加入7～9wt%固化剂并搅拌20～40分钟，置于65～75℃下抽真空排除气泡，得到导电粘合剂。本发明专利技术解决了现有导电粘结剂存在的附着力低、导电效果不理想的问题。导电效果不理想的问题。导电效果不理想的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种导电粘结剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及半导体功率模块粘结剂
，尤其涉及一种导电粘结剂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]近年来，以绝缘栅双极型晶体管(IGBT)为代表的新型功率半导体器件已经广泛应用于轨道交通(高铁、动车组)、智能电网(柔性直流输电、特高压直流输电)、航空航天、工业变频、甚至家用电器等领域。IGBT作为能量转换的“CPU”，为提高高压IGBT长时间运行的稳定性及可靠性，高压IGBT芯片的封装材料的绝缘性、耐高温性、附着力、力学性能等显得尤为重要。传统芯片采用焊锡焊接，材料因热膨胀系数不一样产生不一样的热应力导致材料产生弯曲变形，从而导致焊料层中产生裂纹甚至空洞，最终会导致焊料层失效。虽然目前关于新型封装结构和方法的研究越来越多，然而如何提升芯片焊接的高可靠性是目前研究者和厂家面临的一个重要的问题。
[0003]导电粘结剂是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电粘结剂的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择事宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电粘结剂可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电粘结剂工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电粘结剂是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。现有方法制得的导电粘结剂存在附着力低、导电效果不理想的问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的是提供 一种导电粘结剂及其制备方法与应用，用于解决现有导电粘结剂存在的附着力低、导电效果不理想的问题。
[0005]本专利技术通过以下技术手段解决上述技术问题：本专利技术的第一方面在于提供一种导电粘结剂，所述导电粘结剂包括木质素基环氧树脂、改性石墨烯和固化剂，所述木质素基环氧树脂、改性石墨烯和固化剂的质量比为100:1～5:7～9，所述木质素基环氧树脂为羟基化木质素与环氧树脂聚合制得，所述改性石墨烯为碳材料经过偶联剂处理制得。
[0006]结合第一方面，在一些可选的实施方式中，所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。
[0007]结合第一方面，在一些可选的实施方式中，所述羟基化木质素是将木质素进行羟基化改性，所述木质素为磺酸盐木质素或碱木质素。
[0008]结合第一方面，在一些可选的实施方式中，所述碳材料为石墨烯、碳纳米管、石墨
中的至少一种，所述偶联剂为氨基硅烷、环氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅烷种的至少一种。
[0009]结合第一方面，在一些可选的实施方式中，所述固化剂为二氨基二苯甲烷。
[0010]本专利技术的第二方面在于提供了一种导电粘结剂的制备方法，所述制备方法如下：将环氧树脂与环氧氯丙烷混合，在40～80℃下反应 0.5～3h，然后升温至 60～120℃，将羟基化木质素溶入10～30wt% NaOH作为催化剂逐滴滴加到反应体系中，保持反应温度60～120℃反应1～3h，静置6～24h后，移除上清液，下层用 50～60℃的温水洗涤，于旋转蒸发仪中减压蒸馏，获得木质素基环氧树脂；将木质素基环氧树脂加入温控磁力搅拌器中，加热至40～110℃，称取1～5wt% 改性石墨烯搅拌至室温，加入7～9wt%固化剂并搅拌20～40分钟，置于65～75℃下抽真空排除气泡，得到导电粘合剂。
[0011]结合第二方面，在一些可选的实施方式中，所述羟基化木质素的制备方法如下：将质量比为1:1:0.5的碱木质素、甲醛、去离子水混合，置入装有温度计、搅拌机和冷凝管的反应容器中，使用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液pH>9，加热至60～80℃，搅拌反应30～60min后，取出用1mol/L的盐酸溶液调节反应溶液pH=2，析出的产物经离心、冲洗、冷冻干燥，得到羟甲基化改性碱木质素。
[0012]在碱性条件下（PH>9），木质素和甲醛可能发生3种反应：Lederer
‑
Manasse反应，Tollens反应和Prings反应。在Lederer
‑
Manasse反应中，酚羟基被OH
‑
活化而变为氧负离子，氧负离子上的电子离域到芳香环上，与芳香环形成P
‑
π共轭体系，使酚羟基邻位和对位的电子云密度增加。作为亲电试剂的甲醛靠近酚羟基对位或邻位时，发生亲电加成反应，在邻位或对位接入羟甲基；在Tollens反应中，当木质素存在特定结构单元时（具有α位质子，β位吸电子基团），碱性条件下酚羟基发生活化，氧的负电子离域到芳香环上，从而使Cα与C1间形成双键，与芳香环形成P
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π共轭体系，又因芳香环侧链β 位吸电子基团影响，Cα与C1双键上的电子向Cα发生偏移，Cα上电子云密度增大，当甲醛靠近 Cα 时，发生亲电加成反应生成羟甲基；对于具有Cα和Cβ双键的木质素结构单元，酚羟基首先在碱性条件下发生活化形成氧负离子，氧负离子的电子离域到芳香环上，Cα与C1间形成双键，溶液中的OH
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进攻Cα、Cα和Cβ双键的电子转移到 Cβ 上，作为亲电试剂的甲醛和具有负电子的Ｃβ发生亲电加成反应生成羟甲基，这种形成过程为Prings反应。
[0013]结合第二方面，在一些可选的实施方式中，所述改性石墨烯的制备方法如下：取碳材料0.5～2重量份分散在装有100重量份的无水乙醇中，加入偶联剂0.1～2重量份，随后进行超声波反应，反应后在40～80℃下水浴搅拌0.5～3h，在温度达到40～80℃时加入2～3重量份的去离子水，经过滤洗涤，40～80℃真空干燥并研磨，得到改性石墨烯纳米颗粒。
[0014]结合第二方面，在一些可选的实施方式中，所述超声波反应条件如下：功率300～600W超声波反应 2～3 h。
[0015]本专利技术的第三方面在于提供了上述导电粘结剂或者上述制备方法制备得到的导电粘结剂在IGBT模块芯片中的应用。
[0016]本专利技术的导电粘结剂可以用于替代传统的焊料焊接IGBT功率模块中的芯片，其热稳定性好，不容易变形，黏附能力强，不容易脱落，能够将芯片紧紧粘结在DBC基板上。本专利技术的导电粘结剂的原料中使用了羟基化木质素与环氧树脂聚合的木质素基环氧树脂，使得
本专利技术的导电粘结剂相较于纯环氧树脂制得的导电粘结剂，具有较为优异的力学性能和附着力，以及导电性能较强。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的导电粘结剂的导电机理图；图2是本专利技术中的羟甲基化改性碱木质素合成原理示意图；图3是纯环氧树脂与木质素基环氧树脂的红外吸收光谱图。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导电粘结剂，其特征在于，所述导电粘结剂包括木质素基环氧树脂、改性石墨烯和固化剂，所述木质素基环氧树脂、改性石墨烯和固化剂的质量比为100:1～5:7～9，所述木质素基环氧树脂为羟基化木质素与环氧树脂聚合制得，所述改性石墨烯为碳材料经过偶联剂处理制得。2.根据权利要求1所述的一种导电粘结剂，其特征在于，所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。3.根据权利要求2所述的一种导电粘结剂，其特征在于，所述羟基化木质素是将木质素进行羟基化改性，所述木质素为磺酸盐木质素或碱木质素。4.根据权利要求3所述的一种导电粘结剂，其特征在于，所述碳材料为石墨烯、碳纳米管、石墨中的至少一种，所述偶联剂为氨基硅烷、环氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅烷种的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种导电粘结剂，其特征在于，所述固化剂为二氨基二苯甲烷。6.一种导电粘结剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：将环氧树脂与环氧氯丙烷混合，在40～80℃下反应 0.5～3h，然后升温至 60～120℃，将羟基化木质素溶入10～30wt% NaOH作为催化剂逐滴滴加到反应体系中，保持反应温度60～120℃反应1～3h，静置6～24h后，移除上清液，下层用 50～60℃的温水洗涤，于旋转蒸发仪中减压蒸馏，获得木质素基环氧树脂；将木质素基环氧树脂加入温控磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：段金炽，廖光朝，
申请(专利权)人：重庆云潼科技有限公司，
类型：发明
国别省市：