一种开司米酮原料茚满的提纯方法技术

本发明专利技术属于有机化工，具体涉及一种开司米酮原料茚满的提纯方法，1、一种开司米酮原料茚满的提纯方法，包括如下步骤：S1、将佳乐麝香茚满碱洗、水洗，得到开司米酮粗品茚满；S2、向S1中得到开司米酮粗品茚满中加入铝镁改性羟甲基纤维素凝结剂，充分搅拌，静置，得到强化凝结处理后的上清液；S3、向S2中得到的上清液中加入氧化还原处理的石墨烯粉体，充分搅拌，静置，得到吸附处理后的上清液；S4、将S3得到的吸附处理后的上清液打入茚满精馏塔中，通过精馏得到用于制作开司米酮的精品茚满。本发明专利技术的有益效果是：将基础香精佳乐麝香中的五甲基茚满提纯后去合成高级香精开司米酮，增加企业经济效益。益。

【技术实现步骤摘要】
一种开司米酮原料茚满的提纯方法


[0001]本专利技术属于有机化工，具体涉及一种开司米酮原料茚满的提纯方法。

技术介绍

[0002]开司米酮最早是由美国国际香料公司(I.F.F.)于上世纪70年代研究成功的一种麝香香料化合物。它具有浓郁的麝香、花香并带有龙涎气息，是配制高级香水和化妆品用香精的原料，特别为调香师所宠爱。
[0003]工业上生产开司米酮，以五甲基茚满为原料，使用雷尼镍作为催化剂，经选择性氢化先制取四氢五甲基茚满，再使用重铬酸钠同冰醋酸之混合物作为氧化剂进行氧化，便获得开司米酮。反应机理如下：
[0004][0005]佳乐麝香的合成工艺：先甲基苯乙烯与异戊烯在五氧化二磷的催化下，发生付克烷基化关环反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满在氯苯溶剂和三氯化铝催化剂条件下与环氧丙烷发生羟烷基化反应生成五甲基茚满醇，最后在与甲缩醛发生环化反应生成佳乐麝香；在佳乐麝香制备过程中，对作为原料的五甲基茚满要求较低，付克烷基化关环反应后可以直接使用，但是将其作为开司米酮原料合成使用时，由于五甲基茚满其中含有磷离子，在参与高压加氢反应时会本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种开司米酮原料茚满的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将佳乐麝香茚满加入碱液升温搅拌洗涤，静置分层后将下层碱水分离，加入纯水搅拌洗涤，静置分层后将下层水相分离，得到开司米酮粗品茚满；S2、向S1中得到开司米酮粗品茚满中加入铝镁改性羟甲基纤维素凝结剂，充分搅拌，静置，得到强化凝结处理后的上清液；S3、向S2中得到的上清液中加入氧化还原处理的石墨烯粉体，充分搅拌，静置，得到吸附处理后的上清液；S4、将S3得到的吸附处理后的上清液打入茚满精馏塔中，通过精馏得到用于制作开司米酮的精品茚满。2.根据权利要求1所述的一种开司米酮原料茚满的提纯方法，其特征在于，所述S2中铝镁改性羟甲基纤维素凝结剂由硫酸铝、硫酸镁、羟甲基纤维素按照质量比（8
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10）：（1
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3）：1组成。3.根据权利要求1所述的一种开司米酮原料茚满的提纯方法，其特征在于，所述氧化还原处理的石墨烯粉体的制备方法如下：将硫酸、硝酸，冰浴搅拌，然后将石墨粉加入混合酸中，持续搅拌，将过硫酸钾分批次缓慢加入混合溶液中，控制冰浴温度低于10℃，然后将温度升至60
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70℃，持续搅拌反应10
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20h，冷却至不高于30℃后，用去离子水稀释，加30％双氧水搅拌，溶液颜色变为明黄色，抽滤，滤饼依次用10％稀盐酸酸清洗，去离子水洗至中性，烘干得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯溶于去离子水，超声形成悬浊液，用氨水调节pH至碱性，加入硫代硫酸钠加热反应，待反应完成后，去...

【专利技术属性】
技术研发人员：常业坤，牛灿，杨洋，程启生，逯冰冰，
申请(专利权)人：安徽金轩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：