一种单层氧化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单层氧化石墨烯的制备方法，包括：步骤一、将过氧化氢与浓硫酸均匀混合，当混合液降至室温时，加入鳞片石墨，在室温下浸泡；步骤二、浸泡反应完全后用去离子水进行洗涤和抽滤，完成后进行干燥，得到膨胀石墨；步骤三、将膨胀石墨与高锰酸钾混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加浓硫酸和浓磷酸进行二次氧化插层反应，反应完成后进行加热搅拌，搅拌结束后加入冰水和双氧水，并使用去离子水进行离心洗涤至呈中性，冷冻干燥，制得片径为438μm的单层氧化石墨烯。在室温下制备膨胀石墨，并对膨胀石墨进行氧化插层处理，得到大片径单片氧化石墨烯，克服了现有制备工艺所制得氧化石墨烯片层容易碎裂的问题。墨烯片层容易碎裂的问题。墨烯片层容易碎裂的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种单层氧化石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种单层氧化石墨烯的制备方法，属于材料


技术介绍

[0002]石墨烯具有优异的电，光，机械和热性能，近年来受到了广泛的关注。然而，石墨烯的广泛使用要求开发高质量、低成本的石墨烯生产工艺，在众多制备石墨烯的方法中，除了氧化还原法外，其他方法均不能满足大规模制备石墨烯的需求。
[0003]基于Hummers法的氧化还原法已被广泛用于制备氧化石墨烯，但由于其制备中过量使用氧化剂和超声处理，通常利用氧化还原法制备的氧化石墨烯片径较小。对原材料的质量要求高。以氧化还原法为例，制备氧化石墨烯需以石墨作为原材料，普通石墨的纯度、片径等无法满足制备特大片径氧化石墨烯的要求。
[0004]同时，对制备工艺的要求高，一般制备氧化石墨烯的过程中所使用的处理方式(例如超声振荡)及制备条件(例如高温高压等)会造成氧化石墨烯产物性状的改变，使得氧化石墨烯样品片层从石墨中脱落后的片径尺寸显著下降，甚至支离破碎。

技术实现思路

[0005]本专利技术设计开发了一种单层氧化石墨烯的制备方法，在室温下制备膨胀石墨，并对膨胀石墨进行氧化插层处理，得到片径为438μm的单层氧化石墨烯，克服了现有制备工艺所制得的氧化石墨烯片层容易碎裂，无法得到单层大片径氧化石墨烯的问题。
[0006]本专利技术提供的技术方案为：
[0007]一种单层氧化石墨烯的制备方法，包括：
[0008]步骤一、将过氧化氢与浓硫酸均匀混合，当混合液降至室温时，加入鳞片石墨，在室温下浸泡；
[0009]步骤二、浸泡反应完全后用去离子水进行洗涤和抽滤，完成后进行干燥，得到膨胀石墨；
[0010]步骤三、将膨胀石墨与高锰酸钾混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加浓硫酸和浓磷酸进行二次氧化插层反应，反应完成后进行加热搅拌，搅拌结束后加入冰水和双氧水，并使用去离子水进行离心洗涤至呈中性，冷冻干燥，制得单层片径为438μm的氧化石墨烯。
[0011]优选的是，所述鳞片石墨为天然鳞片石墨，粒度≥18目。
[0012]优选的是，将1g鳞片石墨加入到混合液中。
[0013]优选的是，所述步骤二中浸泡时间为1.5小时。
[0014]优选的是，所述步骤三中，加热搅拌过程为在60℃水浴环境中，进行磁力搅拌2小时。
[0015]本专利技术所述的有益效果：本专利技术提供的特大片径单层氧化石墨烯的制备方法，以特大鳞片石墨(18目)为原料，在室温条件下，采用二次插层氧化技术，首先制备膨胀石墨，再对膨胀石墨进行氧化插层处理，制得单层氧化石墨烯，其中最大片径为438μm，平均为
220.99μm。开发了制备大片径氧化石墨烯的新工艺，无需高温高压反应条件，制备过程操作简单。室温膨胀石墨可以完整地保持石墨的原始片径尺寸，几乎没有碎裂，克服了现有制备工艺所制得石墨碎裂程度严重的问题。打破了目前已有制备大片径氧化石墨烯工艺的瓶颈，为制备大片径氧化石墨烯提供了一种新的思路和方法。
附图说明
[0016]图1(a)为本专利技术所述室温膨胀石墨法制备的氧化石墨烯在扫描电子显微镜下的微观形貌图。
[0017]图1(b)为本专利技术所述室温膨胀石墨法制备的氧化石墨烯在扫描电子显微镜下的微观形貌图。
[0018]图1(c)为本专利技术所述室温膨胀石墨法制备的氧化石墨烯的片径分布图。
[0019]图1(d)为本专利技术所述室温膨胀石墨法制备的氧化石墨烯在原子力显微镜下的微观形貌图。
[0020]图1(e)为本专利技术所述室温膨胀石墨法制备的氧化石墨烯在原子力显微镜下测得的平均厚度。
[0021]图2(a)为本专利技术所述快速膨胀石墨法制得的氧化石墨烯在扫描电子显微镜下的微观形貌图。
[0022]图2(b)为本专利技术所述快速膨胀石墨法制备的氧化石墨烯的片径分布图。
[0023]图2(c)为本专利技术所述快速膨胀石墨法制备的氧化石墨烯在原子力显微镜下的微观形貌图。
[0024]图2(d)为本专利技术所述快速膨胀石墨法制备的氧化石墨烯在原子力显微镜下测得的平均厚度。
[0025]图3(a)为本专利技术所述缓慢膨胀石墨法制备的氧化石墨烯在扫描电子显微镜下的微观形貌图。
[0026]图3(b)为本专利技术所述缓慢膨胀石墨法制备的氧化石墨烯的片径分布图。
[0027]图3(c)为本专利技术所述缓慢膨胀石墨法制备的氧化石墨烯在原子力显微镜下的微观形貌图。
[0028]图3(d)为本专利技术所述缓慢膨胀石墨法制备的氧化石墨烯在原子力显微镜下测得的平均厚度。
具体实施方式
[0029]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0030]如图1
‑
3所示，本专利技术提供一种单层氧化石墨烯的制备方法，在室温条件下，通过二次插层氧化技术，首先制备膨胀石墨，再对膨胀石墨进行氧化插层处理，制得片径为438μm的单层氧化石墨烯，包括：
[0031]步骤一、将过氧化氢与浓硫酸均匀混合，当混合液降至室温时，加入鳞片石墨，在室温下浸泡；
[0032]步骤二、浸泡反应完全后用去离子水进行洗涤和抽滤，完成后进行干燥，得到膨胀
石墨；
[0033]步骤三、将膨胀石墨与高锰酸钾混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加浓硫酸和浓磷酸进行二次氧化插层反应，反应完成后进行加热搅拌，搅拌结束后加入冰水和双氧水，并使用去离子水进行离心洗涤至呈中性，冷冻干燥，制得单层氧化石墨烯。
[0034]实施例
[0035]室温膨胀石墨的制备：
[0036]将1mL过氧化氢与4mL浓硫酸均匀混合，得到混合液，待混合液降至20℃时，将1g鳞片石墨加入到混合液中；
[0037]在室温条件下浸泡1.5小时后，用去离子水洗涤，并进行真空抽滤；
[0038]过滤后将得到的产物在60℃的鼓风干燥箱中干燥处理24小时，得到室温膨胀石墨。
[0039]氧化石墨烯的制备
[0040]将1g室温膨胀石墨与5g高锰酸钾混合均匀，在冰浴条件下，缓慢滴加100mL浓硫酸和33.3mL浓磷酸，得到混合物；
[0041]将得到的混合物置于60℃水浴环境中，进行磁力搅拌，时间为2小时；
[0042]待反应完全后加入过量的冰水，搅拌均匀后，逐滴加入双氧水至溶液颜色变为金黄色；
[0043]使用去离子水进行离心洗涤至溶液呈中性，进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯样品。
[0044]如图1(a)、1(b)、1(c)、1(d)、1(e)所示，通过室温膨胀石墨法制备得到的氧化石墨烯最大片径尺寸为438μm，平均尺寸为220.99μm，厚度为1.21nm，由此可以判定制得单层氧化石墨烯。
[0045]对比例1
[0046]快速膨胀石墨的制备
[0047]将1g天然鳞片石墨与1g高锰酸钾均匀混合，在冰浴条件下，缓慢滴加30mL浓硫酸，得到混合物；
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：步骤一、将过氧化氢与浓硫酸均匀混合，当混合液降至室温时，加入鳞片石墨，在室温下浸泡；步骤二、浸泡反应完全后用去离子水进行洗涤和抽滤，完成后进行干燥，得到膨胀石墨；步骤三、将膨胀石墨与高锰酸钾混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加浓硫酸和浓磷酸进行二次氧化插层反应，反应完成后进行加热搅拌，搅拌结束后加入冰水和双氧水，并使用去离子水进行离心洗涤至呈中性，冷冻干燥，制得片径为438μm的单层氧化石墨烯。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：楠顶，李鑫，刘军，
申请(专利权)人：内蒙古大学，
类型：发明
国别省市：