氧化石墨烯、其制备方法及包含其的复合膜技术

本申请涉及一种氧化石墨烯、其制备方法、及包含其的复合膜，氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤：将石墨原料、浓硫酸和高锰酸钾进行一次混合处理，得到氧化石墨烯分散液；将所述氧化石墨烯分散液进行第一过滤处理得到一次滤饼和一次滤液；将所述一次滤液进行第二过滤处理以除去滤液中的Mn

【技术实现步骤摘要】
氧化石墨烯、其制备方法及包含其的复合膜


[0001]本申请属于石墨烯
，具体地讲，尤其涉及一种氧化石墨烯、其制备方法、及包含其的复合膜。

技术介绍

[0002]氧化石墨烯是石墨烯重要的衍生物之一，也是氧化还原法制备石墨烯的关键前驱体。氧化石墨烯含有丰富的含氧官能团(羟基、羧基、羰基等)，相较于石墨烯拥有更好的溶解性，能溶于多种常见溶剂中。尽管结构上存在缺陷，性能有所衰减，但氧化石墨烯优异的可分散性、可湿法加工成各种宏观材料、易改性修饰掺杂、可规模化生产等特性，使其应用范围十分广泛。以氧化石墨烯为原料，可以制备石墨烯粉体、石墨烯导热膜、石墨烯纤维、石墨烯气凝胶等多种材料，亦能作为添加剂与纤维、塑料、陶瓷、金属等材料复合，改善材料的力学强度、导电导热、抗菌抗静电等特性，广泛应用于纺织、军事、消费电子、医药等领域。
[0003]在氧化石墨烯的制备过程中会产生锰盐、钾盐等杂质(主要为氧化剂高锰酸钾引入)，这些杂质如不加以去除，会对氧化石墨烯产品后续应用产生极大影响。常见的氧化石墨烯的方法包括滤网过滤、离心分离、自然沉降等，需重复多次达到除杂目标。纯化过程中，洗涤剂用量巨大，原料成本和废水处理成本极高。而且，常用的洗涤剂中包含盐酸，得到的氧化石墨烯中可避免会有氯离子的存在，在后续热处理制备石墨烯复合膜的过程中，会产生氯化氢气体，腐蚀热处理设备，降低设备的使用寿命。
[0004]目前，产业界尚无针对纯化过程的废水(废酸)循环利用方法，造成大量废水(废酸)的浪费，纯化成本居高不下等问题。

技术实现思路

[0005]本申请为了克服上述缺陷，提供一种氧化石墨烯、其制备方法、及包含其的复合膜，该制备方法工艺简单，硫酸既可以作为制备氧化石墨烯的原料，也可以充当氧化石墨烯的纯化试剂，能够降低氧化石墨烯中的杂质的同时降低制备成本。
[0006]第一方面，本申请实施例提供一种氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
[0007]将石墨原料、浓硫酸和高锰酸钾进行一次混合处理，得到氧化石墨烯分散液；
[0008]将所述氧化石墨烯分散液进行第一过滤处理得到一次滤饼和一次滤液；
[0009]将所述一次滤液进行第二过滤处理以除去滤液中的Mn
2+
和K
+
，得到二次滤液；
[0010]将所述一次滤饼与所述二次滤液进行二次混合处理、第三过滤处理，得到二次滤饼，即为氧化石墨烯。
[0011]在一些实施方式中，所述将所述一次滤饼与所述二次滤液进行二次混合处理之前还包括：将所述二次滤液中硫酸的浓度调节为0.1wt.％～5wt.％。
[0012]在一些实施方式中，所述将所述一次滤饼与所述二次滤液进行二次混合处理之后、第三过滤处理之前还包括：将所述一次滤饼与所述二次滤液的混合料重复进行第一过滤处理、第二过滤处理和二次混合处理1～6次。
[0013]在一些实施方式中，所述第一过滤处理包括正压过滤、板框压滤和真空抽滤中的至少一种。
[0014]在一些实施方式中，所述第一过滤处理的滤膜包括聚丙烯滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚醚砜滤膜和混合纤维素酯滤膜中的至少一种。
[0015]在一些实施方式中，所述第一过滤处理的滤膜的孔径为0.5μm～20μm。
[0016]在一些实施方式中，所述第一过滤处理的过滤压力为0.3MPa～2.0MPa。
[0017]在一些实施方式中，所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：将一次滤液进行第四过滤处理。
[0018]在一些实施方式中，所述第四过滤处理包括正压过滤、板框压滤和真空抽滤中的至少一种。
[0019]在一些实施方式中，所述第四过滤处理的滤膜孔径为0.3μm～10μm。
[0020]在一些实施方式中，所述第四过滤处理的过滤压力为0.3MPa～2.0MPa。
[0021]在一些实施方式中，所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：将一次滤液进行微滤处理。
[0022]在一些实施方式中，所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：将一次滤液进行微滤处理，所述微滤处理的滤膜孔径为20nm～200nm。
[0023]在一些实施方式中，所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：所述一次滤液进行超滤处理。
[0024]在一些实施方式中，所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：所述一次滤液进行超滤处理，所述超滤的滤膜孔径为3nm～100nm。
[0025]在一些实施方式中，所述第二过滤处理包括纳滤、反渗透过滤和离子交换膜过滤中的至少一种。
[0026]在一些实施方式中，所述二次滤液中Mn
2+
浓度小于等于20ppm。
[0027]在一些实施方式中，所述二次滤液中K
+
浓度小于等于40ppm。
[0028]在一些实施方式中，所述一次滤饼与所述二次滤液的进行二次混合处理的比例为1kg：(1～10)L。
[0029]在一些实施方式中，所述二次混合处理的时间为10min～120min。
[0030]在一些实施方式中，所述二次混合处理在搅拌条件下进行。
[0031]在一些实施方式中，所述第三过滤处理包括正压过滤、板框压滤和真空抽滤中的至少一种。
[0032]在一些实施方式中，所述第三过滤处理的滤膜包括聚丙烯滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚醚砜滤膜和混合纤维素酯滤膜中的至少一种。
[0033]在一些实施方式中，所述第三过滤处理的滤膜的孔径为0.5μm～20μm。
[0034]在一些实施方式中，所述第三过滤处理的过滤压力为0.3MPa～2.0MPa。
[0035]在一些实施方式中，所述氧化石墨烯的固含量为20％～50％。
[0036]在一些实施方式中，所述氧化石墨烯中Mn
2+
浓度为1ppm～50ppm。
[0037]在一些实施方式中，所述氧化石墨烯中K
+
浓度为10ppm～100ppm。
[0038]第二方面，本申请实施例提供一种氧化石墨烯，所述氧化石墨烯采用第一方面所述的制备方法制备。
[0039]第三方面，本申请实施例提供一种复合膜，所述复合膜采用第二方面所述的氧化石墨烯制备。
[0040]第四方面，本申请实施例提供一种复合膜的制备方法，所述复合膜包括如下步骤制备：
[0041]提供氧化石墨烯，所述氧化石墨烯采用第一方面所述的方法制备；
[0042]将所述氧化石墨烯进行涂布处理得到氧化石墨烯膜；
[0043]将所述氧化石墨烯膜进行热处理、碳化处理和石墨化处理得到石墨烯膜；及
[0044]将所述石墨烯膜进行压延处理，得到复合膜。
[0045]本申请的技术方案至少具有以下有益的效果：
[0046]本申请的制备方法中，将浓硫酸作为原料制备氧化石墨烯分散液，再将氧化石墨烯分散液进行第一过滤处理和第二过滤处理得到二次滤液，将二次滤液和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将石墨原料、浓硫酸和高锰酸钾进行一次混合处理，得到氧化石墨烯分散液；将所述氧化石墨烯分散液进行第一过滤处理得到一次滤饼和一次滤液；将所述一次滤液进行第二过滤处理以除去滤液中的Mn
2+
和K
+
，得到二次滤液；将所述一次滤饼与所述二次滤液进行二次混合处理、第三过滤处理，得到二次滤饼，即为氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述一次滤饼与所述二次滤液进行二次混合处理之前还包括：将所述二次滤液中硫酸的浓度调节为0.1wt.％～5wt.％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述一次滤饼与所述二次滤液进行二次混合处理之后、第三过滤处理之前还包括：将所述一次滤饼与所述二次滤液的混合料重复进行第一过滤处理、第二过滤处理和二次混合处理1～6次。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下特征(1)～(4)中的至少一种：(1)所述第一过滤处理包括正压过滤、板框压滤和真空抽滤中的至少一种；(2)所述第一过滤处理的滤膜包括聚丙烯滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚醚砜滤膜和混合纤维素酯滤膜中的至少一种；(3)所述第一过滤处理的滤膜的孔径为0.5μm～20μm；(4)所述第一过滤处理的过滤压力为0.3MPa～2.0MPa。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下特征(1)～(8)中的至少一种：(1)所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：将一次滤液进行第四过滤处理；(2)所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：将一次滤液进行第四过滤处理，所述第四过滤处理包括正压过滤、板框压滤和真空抽滤中的至少一种；(3)所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：将一次滤液进行第四过滤处理，所述第四过滤处理的滤膜孔径为0.3μm～10μm；(4)所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：将一次滤液进行第四过滤处理，所述第四过滤处理的过滤压力为0.3MPa～2.0MPa；(5)所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：将所述一次滤液进行微滤处理；(6)所述第一过滤处理之后、第二过滤处理之前还包括：将所述一次...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨敏诚，赵欣，汪洵，梁宇，叶小强，李子坤，黄友元，
申请(专利权)人：深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：