一种甲磺草胺中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种甲磺草胺中间体的合成方法，将式II所示化合物在溶剂存在下通过加入复合催化剂进行氯化反应合成式Ⅰ所示化合物，其中，复合催化剂包括重量比为0.1～20：0.01～10的催化剂A和催化剂B；所述催化剂A为金属或金属氯化物中的一种或两种；所述催化剂B为能与水反应除去反应体系中水的化合物。本发明专利技术的方法操作简单易于工业化，反应环境相对温和，所用催化剂便宜易得，反应收率以及产品含量高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种甲磺草胺中间体的合成方法


[0001]本专利技术涉及药物
，尤其涉及一种甲磺草胺中间体的合成方法。

技术介绍

[0002]甲磺草胺是一种具有低毒、光谱、高效等特点的三唑啉酮类除草剂，其化学名称为：N
‑
(2,4
‑
二氯
‑5‑
(4
‑
(二氟甲基)
‑3‑
甲基
‑5‑
氧代
‑
4,5
‑
二氢
‑
1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)苯基)甲磺酰胺。其制备过程中一种重要的中间体为：1
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
甲基
‑4‑
R(R为H或者二氟甲基)
‑
1,2,4
‑
三唑
‑5‑
酮(以下简称化合物Ⅰ)，其化学结构如下：
[0003][0004]目前合成化合物Ⅰ的方法有很多：<br/>[0005]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲磺草胺中间体的合成方法，将式II所示化合物在溶剂存在下通过加入复合催化剂进行氯化反应合成式Ⅰ所示化合物，其中，复合催化剂包括重量比为0.1
‑
20：0.01～10的催化剂A和催化剂B；所述催化剂A为金属或金属氯化物中的一种或两种；所述催化剂B为能与水反应除去反应体系中水的化合物；其中，式I中，X和Y各自独立为H或Cl，且X和Y不同时为H或Cl；式I、式II中，R为H或者二氟甲基。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，催化剂A和催化剂B的重量比为0.1～10：0.1～10，可选地为0.1～10：0.1～5，可选地为0.1～10：0.1～3，可选地为0.1～10：0.1～2.5，可选地为0.1～5：1～3，可选地为1：1～3可选地为1：1～2.5。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂A中，金属与金属氯化物的重量比为1:0～1:10或0:1
‑
10:1；可选地为1:0～1:5，可选地为1:0.5～1:5，可选地为1:0.5～1:2，可选地为1:1～1:2，可选地为1：1或1：2；和/或，所述催化剂A选自Fe、FeCl2、FeCl3、Zn、ZnCl2、Al、AlCl3、Cu、CuCl2、CuCl中的一种或几种；可选地，所述催化剂A选自Fe、FeCl2和FeCl3中的一种或几种。4.根据权利要求1至3任一所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂A的加入量为化合物Ⅱ的0.1％
‑
5％，可选地为0.1％～4％，可选地为0.1％～2.5％，可选地为0.1％～2％，可选地为0.5％～2％，可选地为0.5％～1％，可选地为0.5％～0.75％。5.根据权利要求1至4任一所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂B选自能与水反应的酸酐、原甲酸酯、氯硅烷、酰氯、无机非金属氯化物中的一种或几种；可选地，能与水反应的酸酐包括乙酸酐、三氟乙酸酐、P2O5、P2O3、PO3、丙酸酐、丁酸酐、甲乙酐、甲丙酐、甲丁酐、乙丙酐、乙丁酐、丙二酸酐、丁二酸酐、2
‑
乙烯基丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸酐(马来酸酐)、戊二酸酐、己二酸酐中的一种或几种；可选地，能与水反应的原甲酸酯包括原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯种、原甲酸三丙酯的一种或几种；可选地，能与水反应的卤硅烷包括三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷、二甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，谢永康，赵广理，刘强，徐延磊，李海华，
申请(专利权)人：宁夏格瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：