本发明专利技术公开了一种亚氨基腙中间体的制备方法，所述的方法包括将硝基腙化合物在催化剂的存在下进行还原加氢的步骤。本发明专利技术通过筛选确定了合适的金属催化剂、催化剂的相对比例、反应温度、氢气压力和反应时间；本发明专利技术的方法克服了现有技术中存在的危废排放量大造成的污染问题，是一种减少三废排放、绿色环保的生产中间体Ⅰ的工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细有机化学品合成领域，具体涉及一种甲磺草胺中间体n'-(2,4-二氯苯基)乙酰亚胺肼和三唑酮草酯的中间体n'-(4-氯-2-氟苯基)乙酰亚胺酰肼的制备方法。
技术介绍
1、甲磺草胺又名磺酰唑草酮，是1985年由fmc公司开发，1996年投放市场的三唑啉酮类除草剂，原卟啉原氧化酶抑制剂，主要用于甘蔗、大豆、向日葵田，播前、苗前施用防除一年生阔叶杂草、禾本科杂草和莎草等；三唑酮草酯又名唑草酯，唑酮草酯同样是由fmc公司1988开发的一种高效低毒的三唑啉酮类除草剂，作用与甲磺草胺类似，但药效更高。
2、从二者的合成路线来看，都是从相近的中间体ⅰ经氟甲基化、硝化、还原然后再经甲磺酰化或重氮化加成分别得到甲磺草胺、三唑酮草酯。
3、
4、中间体ⅰ的制备一般是由肼为起始原料来制备。目前以2,4-二氯苯肼盐酸盐制备甲磺草胺中间体ⅰa的文献见4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)酮的合成，《广州化工》，(2010),38(1),79-80,95的方法：
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【技术保护点】
1.一种式I所述结构的化合物的制备方法，其特征在于所述方法包括将式A和/或式B所示的硝基腙化合物在催化剂的存在下进行加氢还原的步骤：
2.根据权利要求1所述的式I所述结构的化合物的制备方法，其特征在于所述催化剂选自Ni、Pt、PtO2、Rh中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的式I所述结构的化合物的制备方法，其特征在于所述催化剂选自Rh-C、兰尼镍、RaneCAT-8101、RaneCAT-1000、Pt-C、Rh-C中的一种或多种；
4.根据权利要求1所述的式I所述结构的化合物的制备方法，其特征在于所述催化剂的加入量为所述硝基腙化合物质量的5～2...
【技术特征摘要】
1.一种式i所述结构的化合物的制备方法，其特征在于所述方法包括将式a和/或式b所示的硝基腙化合物在催化剂的存在下进行加氢还原的步骤：
2.根据权利要求1所述的式i所述结构的化合物的制备方法，其特征在于所述催化剂选自ni、pt、pto2、rh中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的式i所述结构的化合物的制备方法，其特征在于所述催化剂选自rh-c、兰尼镍、ranecat-8101、ranecat-1000、pt-c、rh-c中的一种或多种；
4.根据权利要求1所述的式i所述结构的化合物的制备方法，其特征在于所述催化剂的加入量为所述硝基腙化合物质量的5～20％，优选的为8～20％，更优选的为8～15％。
5.根据权利要求1所述的式i所述结构的化合物的制备方法，其特征在于所述加氢还原反应的压力为0.7～5mpa，优选为0.7～3mpa或1.5～2.5mpa。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，宫风华，吴伯洋，仲建，丁坤，
申请(专利权)人：宁夏格瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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