一种大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法及其应用，大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法，包括以下步骤：将样品与乙腈混合，得到混合相；将所述混合相进行提取，得到大茴香醛气相色谱分析样品。在本发明专利技术中，通过采用乙腈与样品混合进行提取，可以在大茴香醛含量较低的情况下，与结构类似的物质分离，提高检测的准确性。高检测的准确性。高检测的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]大茴香醛，中文名4
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甲氧基苯甲醛，化学式C8H8O2，CAS号123
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11
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5，常温下为无色至淡黄色液体，具有类似山楂的气味。广泛应用于日化香精和食用香精配方中，也用于医药、食品及日用化学工业。
[0003]做为食品香精香料，大茴香醛由于其特有的结构，使其具有杀虫、抑菌等功效，近年其应用范围逐渐拓展到饲料领域。目前与大茴香醛检测方法有关的标准，只有两个，分别为GB28354《食品安全国家标准食品添加剂大茴香醛》和QB/T4645《大茴香醛》，而这两个标准中大茴香醛的含量检测方法是一样的，都是气相色谱仪恒温检测法。这种检测方法对于大茴香醛含量较高的纯品较为适用，但是这种方法在大茴香醛含量较低的情况下，难以与结构类似的肉桂醛等分离，导致检测结果与实际差异很大。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法及其应用，旨在现有分析样品的制备方法制备出的大茴香醛气相色谱分析样品无法大茴香醛含量较低的情况下，难以与结构类似的物质分离。
[0005]为达到上述目的，本专利技术提供一种大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将样品与乙腈混合，得到混合相；
[0007]将所述混合相进行提取，得到大茴香醛气相色谱分析样品。
[0008]可选地，每克所述样品与80ml～100ml的乙腈混合。
[0009]可选地，所述提取在超声条件下进行。
[0010]可选地，所述将所述混合相进行提取，得到大茴香醛气相色谱分析样品的步骤包括：
[0011]将所述混合相进行提取得到提取相；
[0012]将所述提取相进行过滤，得到所述大茴香醛气相色谱分析样品。
[0013]可选地，所述过滤采用有机膜进行过滤。
[0014]可选地，所述样品为含有大茴香醛的单组分样品或混合样品，所述混合样品含有大茴香醛和其余组分，所述其余组分包括肉桂醛和/或百里香酚。
[0015]此外，本专利技术还提供一种大茴香醛的检测方法，包括以下步骤：
[0016]将采用上述大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法制备而得的所述大茴香醛气相色谱分析样品进行气相色谱检测。
[0017]可选地，所述气相色谱检测中：
[0018]采用的毛细管柱为HP
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5毛细管柱；和/或，
[0019]载气为氮气；和/或，
[0020]进样口的温度为200℃～300℃；和/或，
[0021]升温程序包括以初始温度为起点，以1～9℃/min的速率升至保持温度，并维持所述保护温度8min～12min，所述初始温度为30℃～60℃，所述保持温度为180℃～220℃；和/或，
[0022]检测器温度为200℃～300℃；和/或，
[0023]柱流量为1.0mL/min～2.0mL/min；和/或，
[0024]分流比为(70～80)：1；和/或，
[0025]进样量为0.1μL～0.3μL。
[0026]此外，本专利技术还提供一种大茴香醛的定量分析方法，包括以下步骤：
[0027]获取含有大茴香醛的标准样品；
[0028]将所述标准样品和采用上述大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法制备而得的大茴香醛气相色谱分析样品分别进行气相色谱检测；
[0029]根据所述气相色谱检测结果获取所述大茴香醛气相色谱分析样品的结果。
[0030]可选地，所述标准样品为大茴香醛或大茴香醛溶液，所述大茴香醛溶液的溶剂为乙腈。
[0031]在本专利技术中，通过采用乙腈与样品混合进行提取，可以在大茴香醛含量较低的情况下，与结构类似的物质分离，提高检测的准确性。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0033]图1为实施例1标准品色谱图；
[0034]图2为实施例1样品色谱峰；
[0035]图3为对比例1标准品色谱峰；
[0036]图4为对比例1样品色谱峰；
[0037]图5为对比例2标准品色谱峰；
[0038]图6为对比例3标准品色谱峰。
[0039]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0040]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0041]需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，
全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0042]目前与大茴香醛检测方法有关的标准，只有两个，分别为GB28354《食品安全国家标准食品添加剂大茴香醛》和QB/T4645《大茴香醛》，而这两个标准中大茴香醛的含量检测方法是一样的，都是气相色谱仪恒温检测法。
[0043]大茴香醛做为香精香料，其应用范围逐渐拓展到各个领域，专利技术人研究团队现有的气相色谱检测方法在大茴香醛含量低的情况下，无法与结构类似的物质进行分离，导致色谱峰叠加，而影响最终的实验结果。
[0044]为解决上述技术问题，专利技术人研究团队针对现有的检测方法作出改进，在采用优化标准测试方法中的柱温等条件后，均不能解决上述技术问题，最终发现将样品与乙腈混合，进行提取，可以在样品大茴香醛含量较低的情况下，与结构相似的物质进行分离。
[0045]其具体的技术方案包括如下步骤：
[0046]步骤S1:将样品与乙腈混合，得到混合相；
[0047]步骤S2:将所述混合相进行提取，得到大茴香醛气相色谱分析样品。
[0048]需要说明的是，样品与乙腈的比例可以根据实际情况进行调整，在一些实施例中，每克所述样品与80ml～100ml的乙腈混合。
[0049]需要说明的是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法，包括以下步骤：将样品与乙腈混合，得到混合相；将所述混合相进行提取，得到大茴香醛气相色谱分析样品。2.如权利要求1所述的大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法，其特征在于，每克所述样品与80ml～100ml的乙腈混合。3.如权利要求1所述的大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法，其特征在于，所述提取在超声条件下进行。4.如权利要求1所述的大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法，其特征在于，所述将所述混合相进行提取，得到大茴香醛气相色谱分析样品的步骤包括：将所述混合相进行提取得到提取相；将所述提取相进行过滤，得到所述大茴香醛气相色谱分析样品。5.如权利要求1所述的大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法，其特征在于，所述过滤采用有机膜进行过滤。6.如权利要求1所述的大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法，其特征在于，所述样品为含有大茴香醛的单组分样品或混合样品，所述混合样品含有大茴香醛和其余组分，所述其余组分包括肉桂醛和/或百里香酚。7.一种大茴香醛的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将采用如权利要求1～6任一项所述的大茴香醛气相色谱分析样品的制备方法制备而得的大茴香醛气相色...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡群兵，刘坚，王聪，雷钢，杨玲，李静霞，范伟，李勇，
申请(专利权)人：湖北浩华生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：