一种氯化苄的生产工艺及其应用制造技术

本发明专利技术涉及C07C17/14领域，更具体地，本发明专利技术涉及一种氯化苄的生产工艺及其应用。氯化苄的生产工艺，包括：甲苯和氯气在阻聚剂存在的条件下，由日光或者蓝光引发得到。本申请在氯化苄的生产工艺中，使用N,N

【技术实现步骤摘要】
一种氯化苄的生产工艺及其应用


[0001]本专利技术涉及C07C17/14领域，更具体地，本专利技术涉及一种氯化苄的生产工艺及其应用。

技术介绍

[0002]作为一种重要的有机合成中间体，氯化苄的应用十分广泛。目前氯化苄的生产方法较多，但是基本都是选择甲苯与氯气，在光的催化下进行氯化反应，因生产技术设备的不同，国内外水平相差较大。中国专利CN201710818278通过使用甲苯和氯气，在光催化的作用下合成氯化苄，然而氯化苄反应或者精馏过程中经常会发生聚料现象，聚料会堵塞陶瓷填料，严重影响车间的产量，并且更换填料会产生大量的固废，同时耗时耗力，同时影响反应与精馏效果。
[0003]因此，需要提供一种新型的氯化苄的生产工艺来有效阻止聚料的发生。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的一些问题，本专利技术第一个方面提供了一种氯化苄的生产工艺，包括：甲苯和氯气在阻聚剂存在的条件下，由日光或者蓝光引发得到。
[0005]在一种实施方式中，所述甲苯的纯度≥99.8wt％，水分≤0.015wt％。
[0006]在一种实施方式中，所述阻聚剂为酰胺类物质。
[0007]优选的，所述酰胺类物质为N,N
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二甲基甲酰胺。
[0008]进一步优选的，所述阻聚剂占甲苯的0.02
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0.05wt％，可以列举的有0.02wt％、0.025wt％、0.03wt％、0.035wt％、0.04wt％、0.045wt％、0.05wt％等。
[0009]氯化苄反应过程中用到的设备基本为搪瓷设备与钢衬聚四氟乙烯材质，而氯化反应为高温放热反应，精馏过程压力在
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0.1MPa，塔顶温度仍然可以达到100℃，设备一旦发生损坏，漏铁以后，遇见氯化苄气体或者液体马上就会发生聚合反应，生成固体，严重影响反应，同时堵塞填料。此外，目前的生产工艺，聚料导致堵塞填料，达到一定程度就必须对填料进行更换，严重影响车间生产，同时耗时耗力。申请人意外的发现，当制备过程的初期阶段，于甲苯中添加酰胺类物质，尤其是酰胺类物质为N,N
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二甲基甲酰胺，且阻聚剂占甲苯的0.02
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0.05wt％时，此时粗苄中聚料基本可以降低60％左右，产品质量和含量有了明显的提升。加入后反应塔、精馏塔填料可延长1
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2年寿命，聚料堵塞填料频率大大降低。且在设备不发生损坏漏铁，基本不会发生聚料现象。申请人认为可能的原因是N,N
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二甲基甲酰胺的加入，其分子结构在一定程度上阻碍了粗苄和铁的接触，阻碍缩聚的产生，且该物质却并没有影响氯化苄的生成以及后续的精馏操作。
[0010]此外，本申请中N,N
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二甲基甲酰胺由于其合适的沸点，不会被带入到氯化苄成品中，且N,N
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二甲基甲酰胺无色无味，价格适中，有利于工业化量化使用。
[0011]在一种实施方式中，反应温度为80
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130℃，可以列举的有80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、110℃、120℃、130℃等，优选为80
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100℃。
[0012]在一种实施方式中，所述氯化苄的生产工艺，包括：将甲苯和阻聚剂添加到反应容器中，升高温度至80
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130℃后，在蓝光灯的照射下，通入氯气8
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16h反应。
[0013]优选的，通入氯气的速率为0
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35g/h，通入氯气的速率不包括0g/h；进一步优选为18
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35g/h。
[0014]优选的，所述蓝光灯的功率为30
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40W。
[0015]优选的，所述蓝光灯的个数为1
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5个，优选为2个。
[0016]申请人在实验中意外的发现，在生产工艺过程中控制氯气的流速以及蓝光灯的功率和个数，也可以在一定程度上降低聚料的产生的几率，同时反应得到的粗苄含量高于80wt％，杂质含量低，申请人认为可能的原因是对氯气流速以及蓝光灯的功率和个数控制在本申请范围之内，在通入氯气的过程中取代反应连续且稳定进行，避免聚料。此外，该条件下副产物二氯苄的含量显著降低，产品质量和含量有了明显的提升。
[0017]在一种实施方式中，所述氯化苄的生产工艺包括：将甲苯和阻聚剂的混合物从上部投入反应塔内，升温至80
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130℃，从反应塔下部通入氯气，在蓝光灯照射下反应至甲苯含量10
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15wt％，采出氯化苄，同时继续从反应塔上部进甲苯和阻聚剂的混合物，反应塔下部通氯气。
[0018]优选的，氯化苄的采出速率为300
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500Kg/h，更优选为400Kg/h。
[0019]优选的，所述甲苯和阻聚剂的混合物从上部投入反应釜的速率为0.2
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0.5t/h，更优选为0.35t/h。
[0020]申请人在实验中意外的发现，控制甲苯和阻聚剂的混合物的投入速率在0.2
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0.5t/h，同时在合适的时间控制氯化苄的采出速率在300
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500Kg/h，此时得到氯化苄的纯度和收率显著提高，同时提高了生产效率，申请人认为可能的原因是此时氯气和氯化苄接触时间增加，强化了反应进程，提高了反应选择性，生产效率增加，同时氯气和氯化苄发生副产物的几率降低，提高设备利用率。
[0021]此外，在本申请阻聚剂存在的条件下，同时控制进料以及物料采出速率，蓝光灯的个数和功率，可能由于此时反应性良好，避免物料之间的接触性差，大大降低了二氯苄的含量，相对于现有技术中二氯苄的含量占氯化苄的10wt％，具有显著的提高和进步。
[0022]本专利技术第二个方面提供了一种氯化苄的生产工艺制备得到的氯化苄在合成苯乙酸、稻瘟净、异瘟净中的应用。
[0023]本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：
[0024]本申请在氯化苄的生产工艺中，使用N,N
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二甲基甲酰胺作为阻聚剂，有效防止了聚料的发生，在环境友好的前提下，可以较好地解决氯化苄连反应、续蒸馏过程中聚料堵塞填料的问题，减少了填料的更换频次，降低了员工的劳动力与生产成本，工艺过程中环保安全可控。且向精馏塔内抽阻聚剂后，塔内物料也很稳定。此外，将间歇生产改为连续化生产，提高了生产效率，降低了单耗。
具体实施方式
[0025]以下通过具体实施方式说明本专利技术，但不局限于以下给出的具体实施例。
[0026]实施例中涉及到的甲苯的纯度≥99.8wt％，水分≤0.015wt％。
[0027]实施例1
[0028]一种氯化苄的生产工艺，具体步骤如下：
[0029]将盛有403.28g甲苯和1.01gDMF的单口瓶升温至100℃，在两个40W蓝光灯照射下，通氯气8h后(通氯气的速率为35g/h)，取样测气相，氯化苄含量84.334wt％，二氯苄0.625wt％，甲苯1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯化苄的生产工艺，其特征在于，包括：甲苯和氯气在阻聚剂存在的条件下，由日光或者蓝光引发得到。2.根据权利要求1所述氯化苄的生产工艺，其特征在于，所述阻聚剂为酰胺类物质。3.根据权利要求2所述氯化苄的生产工艺，其特征在于，所述阻聚剂占甲苯的0.02
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0.05wt％。4.根据权利要求1
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3任一项所述氯化苄的生产工艺，其特征在于，甲苯和氯气在阻聚剂存在的条件下，在80
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130℃由日光或者蓝光引发得到。5.根据权利要求4所述氯化苄的生产工艺，其特征在于，所述氯化苄的生产工艺，包括：将甲苯和阻聚剂添加到反应容器中，升高温度至80
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100℃后，在蓝光灯的照射下，通入氯气8
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16h反应。6.根据权利要求5所述氯化苄的生产工艺，其特征在于，通入氯气的速率为...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁兵，琚朋朋，葛静薇，郭晓洋，
申请(专利权)人：河北三川化工有限公司，
类型：发明
国别省市：