一种微反应连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯的方法技术

本申请提供一种微反应连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯的方法，属于化工技术领域,包括以下步骤：提供微反应器，所述微反应器包括混合腔和反应腔，所述反应腔至少为3个，所述反应腔外均设置有紫外灯；（1）将预热后的邻氯甲苯输送至所述混合腔，并将氯气通入所述混合腔得到反应液；（2）所述反应液依次流过所述反应腔，并在所述紫外灯下进行连续光催化反应，后处理之后得到所述邻氯三氯甲苯。本申请使用微反应的方法，连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯，控制反应物微量但高通量地进行光催化反应，相比传统间歇釜生产工艺，可以解决反应后期速度下降导致的转化率降低以及产物纯度过低的问题。纯度过低的问题。纯度过低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种微反应连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯的方法


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种微反应连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯的方法。

技术介绍

[0002]邻氯三氯甲苯在工业上主要用于有机合成，是克霉唑和邻氯苯甲酸的中间体，工业上制备邻氯三氯甲苯多采用间歇釜生产工艺。间歇釜生产工艺，将反应原料添加入反应釜后在适宜条件下发生反应，一方面间歇釜设备并不封闭因此存在污染严重、危险系数高的缺陷，另一方面采用间歇釜生产工艺，所有反应物一次性添加到反应釜中进行反应，催化制备反应的效率低，而且光催化反应过程中剧烈放热，并且反应物与产物都集中于反应釜内，所以温度也不易控制，导致最终产物的纯度和收率都较低。

技术实现思路

[0003]为了解决上述问题，本申请的目的在于提供一种微反应连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯的方法，可以提高光催化反应的转化率和产物纯度。
[0004]为了实现上述目的，特提出以下技术方案，一种微反应连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯的方法，包括以下步骤：提供微反应器，所述微反应器包括混合腔和反应腔，所述反应腔至少为3个，所述反应腔外均设置有紫外灯；（1）将预热后的邻氯甲苯输送至所述混合腔，并将氯气通入所述混合腔得到反应液；（2）所述反应液依次流过所述反应腔，并在所述紫外灯下进行连续光催化反应，后处理之后得到所述邻氯三氯甲苯。
[0005]本申请提供的连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯的方法，反应阶段处于完全密闭状态，邻氯甲苯与氯气在微反应器内实现高效混合，并且反应量少，反应物停留时间短，反应物和产物不会过久堆积在微反应器中，可以避免在反应后期发生反应速率下降的问题，有效提高反应转化率，并且生产过程安全无污染、操作自动化、反应速度快、产品含量高。
[0006]可选地，所述反应腔的温度为90～140℃，且所述反应腔之间的温度差不大于3℃，通过精准控温，可以有效避免副反应的发生，减少反应产生的杂质，提高产品的纯度。
[0007]可选地，所述反应腔外侧设置热交换层，所述热交换层中的热交换介质为油，采用油作为热交换介质，并将其设置在反应腔外侧作为热交换层，可以导热效率高，并且控温精准，可以有效保证微反应中反应腔之间的温度差不会过大，稳定连续的反应温度更加有利于微反应的进行，提高反应的转化率和产品的纯度，避免因温差过大而导致副反应的发生。
[0008]可选地，所述氯气与邻氯甲苯的摩尔比为3.1～4.2:1。通过控制上述氯气与邻氯甲苯的摩尔比，氯气用量稍过量，可以有效促进反应的正向进行，又可以避免因过量通入氯气导致成本的提高，而且如果氯气含量过高，还会促进邻氯三氯甲苯向邻氯苯甲酰率转化，导致酰氯杂质含量升高。
[0009]可选地，所述紫外灯波长为360~370nm，功率为15～80w，本申请提供的方法中，采用低功率的紫外灯起到催化作用，若功率过低，则催化的效果不佳，若功率过高，又会因紫外灯能量过高导致反应过程中发生碳化，既影响产物的转化率，又会提高杂质的含量。
[0010]可选地，所述反应腔外的紫外灯的功率随反应液流动方向呈增大趋势，由于反应混合液在微反应器中随着流动方向反应，沿流动方向，反应物占比越来越小，而产物越来越高，通过将反应腔外的紫外灯的功率设置为随反应液流动方向呈增大趋势，可以进一步促进反应向生成产品的方向进行，提高反应的转化率。
[0011]可选地，所述反应腔为6个，分别为第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反应腔、第五反应腔、第六反应腔，所述反应液依次流过第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反应腔、第五反应腔、第六反应腔进行连续光催化反应；所述第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔紫外灯功率为15~50w，第四反应腔紫外灯功率为55~60w，第五反应腔紫外灯功率为65~70w，第六反应腔紫外灯功率为75~80w。
[0012]可选地，所述反应液在反应腔中的总停留时间为80～150s，反应液在反应腔中的总停留时间相较于传统反应方式非常短，微量的反应物在较短的反应停留时间内，可以高效地向生成反应产物的方向进行，同时反应液以流动的方式经过微反应器，虽然微量但是可以实现高通量地进行反应。反应停留时间过短则反应不充分，催化反应的产品产率低，若反应停留时间过长，则会对反应的效率产生较大的影响，选择上述的反应液在反应腔中的总停留时间，既能保证反应充分进行，又能保证较高的生产效率。
[0013]可选地，所述混合腔和反应腔内设置有心形微反应通道，所述邻氯甲苯与氯气在心形微反应通道中混合后得到所述反应液，所述反应液在所述反应腔内的心形微反应通道流动并进行光催化反应，将反应通道设置为串联的心形反应通道，可以有效增加反应液与反应通道的接触面积，并且心形反应通道中宽、窄交错的形状可以促进反应液在流动过程中发生碰撞，流动性更高，从而促进反应的高效进行。
[0014]可选地，每个反应腔中的所述心形微反应通道内包括至少40个心形微腔，所述心形微腔内设置有反应液挡板，所述反应液挡板位于心形微腔宽侧，反应液的流动方向为由心形微腔宽侧流入，经反应液挡板均匀混合后，至心形微腔窄侧流出，并流入下一个心形微腔宽侧，通过设置反应液挡板，可以进一步地提高反应液在反应通道内的碰撞混合效果，反应液在碰撞后与反应腔壁接触，再流向心形微腔宽侧，最后流出此心形微腔并进入下一个心形微腔内，这可以延长反应液在反应腔内的停留时间，既能提高反应的效率，又能使反应液充分附着在反应腔壁上，提高紫外灯光催化效果，提高反应转化率。
[0015]可选地，所述微反应器还包括预热腔，步骤（1）中邻氯甲苯经过所述预热腔进行预热后，在所述混合腔与氯气混合，所述预热腔的温度为90～140℃，通过添加预热步骤，对邻氯甲苯进行预热，预热之后的邻氯甲苯流动性更高，能量更高因此热运动更加活跃，不仅可以促进与氯气的充分混合，也能提高反应液在预热后进入反应腔内的反应效率，避免反应早期邻氯甲苯温度上升缓慢而导致反应初期的反应速率过慢影响反应转化率，由于本申请中反应液在反应腔内的停留时间很短，让刚进入反应腔内的反应液就处于催化反应的最佳条件，也能进一步提高生产的效率。
[0016]可选地，步骤（1）中所述氯气经氯化钙干燥进入混合腔，所述干燥剂为无水氯化钙干燥剂。
[0017]可选地，所述微反应器还包括冷却腔，步骤（2）中经光催化反应后的反应液由反应腔进入冷却腔，反应液可以在冷却腔内继续进行反应，生成少量的反应物，在冷却后再进行后处理操作。
[0018]可选地，步骤（2）中所述后处理操作包括对反应液进行氮气吹扫、碱液吸收和精馏。
[0019]可选地，所述碱液的质量浓度为10%~30%，所述碱液为氢氧化钠溶液。
[0020]可选地，制备的邻氯三氯甲苯的纯度为97.5~99.5%，转化率不低于98%。
[0021]本申请的有益效果至少包括以下几方面：1. 使用微反应装置的连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯，代替使用传统间歇釜反应的方法，一方面，由于光氯化反应过程中的反应中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微反应连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯的方法，其特征在于，提供微反应器，所述微反应器包括混合腔和反应腔，所述反应腔至少为3个，所述反应腔外均设置有紫外灯；具体包括以下步骤：（1）将预热后的邻氯甲苯输送至所述混合腔，并将氯气通入所述混合腔得到反应液；（2）所述反应液依次流过所述反应腔，并在所述紫外灯下进行连续光催化反应，后处理之后得到所述邻氯三氯甲苯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应腔的温度为90～140℃，且所述反应腔之间的温度差不大于3℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯气与邻氯甲苯的摩尔比为3.1～4.2:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外灯波长为360~370nm，功率为15～80w。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述反应腔至少为6个，所述反应腔外的紫外灯的功率随反应液流动方向呈增大趋势。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应腔为6个，分别为第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反应腔、第五反应腔、第六反应腔，所述反应液依次流过第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶化放，张绰，卢凤阳，于文智，张鹏，马运鹏，张常磊，杨永杰，杨园园，付文静，
申请(专利权)人：山东道可化学有限公司，
类型：发明
国别省市：