一种二苯溴甲烷的制备方法技术

本申请提供一种二苯溴甲烷的制备方法，涉及有机合成技术领域。本申请提供的二苯溴甲烷的制备方法，包括：以二苯甲烷和溴素为原料，反应得到二苯溴甲烷粗品，提纯得到二苯溴甲烷。在整个制备方法中，反应原料价格低廉，容易获得，反应的步骤简单，并未引入除反应物外的其他杂质元素，有助于后续的提纯处理。本申请提供了一种具有良好经济性且产品纯度高的二苯溴甲烷的制备方法，得到的二苯溴甲烷收率较高，具有良好的工业化前景。具有良好的工业化前景。具有良好的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
一种二苯溴甲烷的制备方法


[0001]本申请涉及有机合成
，尤其涉及一种二苯溴甲烷的制备方法。

技术介绍

[0002]二苯溴甲烷(Bromodiphenylmethane)，又名二苯基溴甲烷、溴二苯甲烷、二苯甲基溴、溴化二苯甲烷、溴代二苯甲烷等，其结构式如下：
[0003][0004]二苯溴甲烷是制备莫达非尼的中间体，是一种重要的医药中间体，与无水哌嗪、苯丙烯氯缩合可得长效多功能的血管收缩拮抗剂桂益嗪，可用于桂益嗪、苯海拉明盐酸盐、百乐利辛、奥沙米特等药物的生产。
[0005]现有的关于二苯溴甲烷的合成，常以二苯甲烷为原料，二氯甲烷做溶剂，然后加入碱性物质，再与溴化剂进行反应，得到二苯溴甲烷产品。然而采用这种合成路线存在诸多缺点，比如最终得到的产物中含有很多杂质，若直接用于后续医药产物的合成，会对后续反应带来极大干扰，也对医药产物的纯度有影响，此外，这种反应合成路线中所用的物质成本较高，不利于规模化生产销售。

技术实现思路

[0006]本申请的目的在于提供一种具有良好经济性且产品纯度高的二苯溴甲烷的制备方法。
[0007]为实现以上目的，本申请提供了一种二苯溴甲烷的制备方法，包括：
[0008]以二苯甲烷和溴素为原料，反应得到二苯溴甲烷粗品，提纯得到二苯溴甲烷。
[0009]优选的，所述反应包括：将所述二苯甲烷加热后，滴加所述溴素，保温搅拌。
[0010]优选的，所述加热的温度为70℃～130℃；
[0011]所述滴加的速度为10g/min～100g/min；
[0012]所述搅拌的时间为50min～80min。
[0013]优选的，所述提纯包括：
[0014]将所述二苯溴甲烷粗品与有机溶剂混合，降温后固液分离，收集固体产物。
[0015]优选的，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇中的任意一种。
[0016]优选的，所述所述有机溶剂与所述二苯甲烷的质量比为(1～3)：1。
[0017]优选的，所述混合之前还包括：将所述二苯溴甲烷粗品冷却至室温，水洗，静置分液，得到有机层。
[0018]优选的，所述降温后的温度为
‑
15℃～10℃。
[0019]优选的，所述固液分离的方式为抽滤；
[0020]优选的，所述固液分离的方式为离心，所述降温之后、所述离心之前还包括第一搅
拌；
[0021]优选的，所述降温之前还包括第二搅拌；
[0022]所述第一搅拌的时间为25min～35min；
[0023]所述第二搅拌的时间为50min～60min。
[0024]优选的，所述二苯甲烷和所述溴素的摩尔比为1：(1～1.2)。
[0025]本申请的有益效果：
[0026]本申请直接采用二苯甲烷和单质溴为原料进行反应得到二苯溴甲烷粗品，然后通过进一步的提纯处理得到二苯溴甲烷纯品。在整个反应过程中，并未引入除反应物以外的其他杂质元素，有助于后续的提纯处理，也有助于二苯溴甲烷产品作为医药中间体进行后续的反应时，不因杂质的存在而干扰后续产品的合成。本申请提供的二苯溴甲烷的制备方法中，反应原料容易获得，价格低廉，反应步骤简单，得到的产品收率较高，纯度较高，具有良好的工业化前景。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对本专利技术范围的限定。
[0028]图1为实施例1制备得到的二苯溴甲烷产品的GC谱图；
[0029]图2为实施例2制备得到的二苯溴甲烷产品的GC谱图；
[0030]图3为对比例1制备得到的二苯溴甲烷粗品的GC谱图。
具体实施方式
[0031]如本文所用之术语：
[0032]“由
……
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0033]连接词“由
……
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由
……
组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0034]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0035]在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
[0036]“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
[0037]“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
[0038]本申请提供了一种二苯溴甲烷的制备方法，包括：以二苯甲烷和溴素为原料，反应得到二苯溴甲烷粗品，提纯得到二苯溴甲烷。
[0039]只选用二苯甲烷和溴素作为制备二苯溴甲烷的原料，利用卤代烷的反应活性差别，可将二苯甲烷中的一个氢取代为溴原子，得到二苯溴甲烷，反应过程为：
[0040][0041]在本申请的一个实施例中，该反应具体包括：将二苯甲烷加热后，缓慢滴加溴素，保温搅拌。
[0042]具体的，将二苯甲烷需要加热至70℃～130℃，例如可以升高至70℃、75℃、80℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃或者是70℃～130℃之间的任意值。
[0043]进一步的，在本申请的一个优选实施例中，将二苯甲烷加热至110℃。
[0044]需要说明的是，溴素有强氧化性，容易将二苯甲烷中与碳相连的两个氢原子都进行取代，得到二溴二苯基甲烷，为避免二溴二苯基甲烷的产生，在溴素与二苯甲烷进行反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二苯溴甲烷的制备方法，其特征在于，包括：以二苯甲烷和溴素为原料，反应得到二苯溴甲烷粗品，提纯得到二苯溴甲烷。2.如权利要求1所述的二苯溴甲烷的制备方法，其特征在于，所述反应包括：将所述二苯甲烷加热后，滴加所述溴素，保温搅拌。3.如权利要求2所述的二苯溴甲烷的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为70℃～130℃；所述滴加的速度为10g/min～100g/min；所述搅拌的时间为50min～80min。4.如权利要求1所述的二苯溴甲烷的制备方法，其特征在于，所述提纯包括：将所述二苯溴甲烷粗品与有机溶剂混合，降温后固液分离，收集固体产物。5.如权利要求4所述的二苯溴甲烷的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇中的任意一种。6.如权利要求4所述的二苯溴甲烷的制备方法，其特征在于，所述有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵梦梦，汝文静，孙晓庆，
申请(专利权)人：浙江天酶生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：