一种均三三氯甲苯的制备方法技术

技术编号:30974103 阅读:30 留言:0更新日期:2021-11-25 20:58
本发明专利技术公开一种均三三氯甲苯的制备方法,催化剂的存在下,以均三甲苯为原料,通入氯气进行氯化反应,得到均三三氯甲苯,所述催化剂为偶氮二异丁腈。本发明专利技术的制备过程简单,转化率高,制得的产品纯度高,且适合于工业化生产。且适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种均三三氯甲苯的制备方法


[0001]本专利技术涉及芳香烃氯化合成
,具体来说涉及一种均三三氯甲苯的制备方法。

技术介绍

[0002]均三甲苯是常用的化工原料,在塑料、合成纤维和染料等生产领域应用广泛。其经氯化反应生成的氯代有机物通常是化工生产中的重要中间体,可用作多种药物和农药的合成,具有巨大的市场需求。均三甲苯在不同的氯化工艺下可以生成不同的氯代衍生物,当其侧链甲基被完全氯化时可得均三三氯甲苯。
[0003]目前对苯及多甲基苯类芳香烃的氯化,较为常用的制备方法有以下两种:1)光催化反应法,是将甲苯在紫外光或其他光源照射下激烈液相侧链氯代反应,反应器温度逐渐上升至180℃,反应时间一般在12h以上。常用的催化剂为偶氮二异丁氰、三氯化磷和过氧化物等。存在的问题是光源功耗大,光能采用率低,光源寿命较短,催化剂对主反应的催化效果不高,且催化剂或腐蚀性毒性大或本身性质不稳定,对设备要求高,需要定期清理设备,生产成本较高,还有爆炸等危险性存在。
[0004]2)热化学反应法,是在没有光照而有催化剂如氯化铵存在的情况下,将甲苯加热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种均三三氯甲苯的制备方法,其特征在于,催化剂的存在下,以均三甲苯为原料,通入氯气进行氯化反应,得到目标产物,所述催化剂为偶氮二异丁腈,其反应式如下:2.如权利要求1所述的一种均三三氯甲苯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:S1,催化氯化反应,将均三甲苯和溶剂加入反应釜后,升高反应釜的温度至85

90℃,加入偶氮二异丁腈,并向反应体系中通入氯气,在反应过程中将氯化反应温度控制在85

100℃;其中,反应前期所述氯气的流量大于反应后期所述氯气的流量,反应前期内,所述氯气的流量为0.8

1.2m3/h,反应后期至反应结束,所述氯气的流量为0.3

0.5m3/h;S2:反应结束后停止通入氯气,并将反应釜升温至110℃,保温30min,冷却得到均三三甲苯粗产物;S3:精馏,将步骤S2所得粗产物进行减压蒸馏,得到均三三氯甲苯成品。3.如权利要求2所述的一种均三三氯甲苯的制备方法,其特征在于,步骤S2中,采用气相色谱法跟踪氯化反应的反应进程。4.如权利要求3所述的一种均三三氯甲苯的制备方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴叔芳张攻红刘勇军
申请(专利权)人:厦门大华本安化工安全研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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