一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用制造技术

本发明专利技术提出一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用，应用双温区管式炉实现，双温区管式炉内设置有上游恒温区与下游恒温区，上游恒温区与下游恒温区均设置有加热装置，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区，将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在下游恒温区，制备工艺包括：利用电子束蒸镀仪制备得到金属Pd膜，将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在双温区管式炉的下游恒温区，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区；向双温区管式炉通入含氢载气，控制上游恒温区的温度高于200℃使得硫粉挥发为硫蒸汽，控制下游恒温区的温度范围为350℃～750℃以对金属Pd膜进行硫化，最终得到钯硫产物。本发明专利技术制备过程中无复杂操作，设备简单，重现性好。重现性好。重现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用


[0001]本专利技术属于薄膜材料制备领域，特别涉及一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用。

技术介绍

[0002]二维材料由于自身具有超薄特性，往往拥有异于块体材料的特殊性能。比如自身独特的能带结构与磁结构等。目前，对于二维材料的研究逐渐增多，研究领域涉及电学、光电、自旋电子学以及谷电子学等，这些研究说明二维材料有望在下一代逻辑运算，光探测以及发光和磁存储等领域大放异彩。但是现阶段，二维材料在合成中仍然面临很多挑战。例如，二维材料在合成中，在超快动力学和热力学共同影响下，合成的材料常常会出现多相共存现象；现阶段单晶的二维材料合成的尺寸还比较小，往往存在于微米级别，对于推向工业应用还面临着巨大挑战。
[0003]为了避免多相共存的现象，可通过化学气相输运的方式先生长出单晶块体材料，再通过机械剥离方式得到合适层数的二维材料。或者，也可以通过先沉积一层超薄的金属膜，再通过与氧族气态单质在高温下反应，降低反应速率，避免超快动力学引起的副产物。此两种方式得到的的化合物一般都是单一的物质，其次后者对尺寸不会限制，超薄金属膜层与氧族气态单质反应也有利于大面积二维材料制备。
[0004]基于以上研究：考虑到单质硫的熔点为112.8℃，在较低温度就能形成较高蒸汽压，因此有望通过硫化大面积金属膜层制备大面积薄膜。此外，由于钯硫化合物在催化加氢和光电等领域都有研究潜力。其中，钯硫化合物有着许多种类，包括PdS，PdS3，PdS2，Pd3S，Pd4S以及Pd
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S7。其中，PdS可以消灭(HeLa)癌细胞，同时也存超导现象；理论计算预测PdS2在二维极限时候是窄带隙半导体，同时具有较高的载流子迁移率。
[0005]然而，钯硫化合物在合成过程中经常出现非纯相现象，而通过硫化超薄的金属钯膜有望合成特定的化合比的硫化钯膜。基于此，有必要提出一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用，以解决上述技术问题。

技术实现思路

[0006]基于此，本专利技术的目的在于提供一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用，以解决上述技术问题。
[0007]具体的，本专利技术提出一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，应用双温区管式炉实现，所述双温区管式炉内设置有上游恒温区与下游恒温区，所述上游恒温区与所述下游恒温区均设置有加热装置，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区，将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在下游恒温区，所述制备工艺包括如下步骤：
[0008]利用电子束蒸镀仪制备得到金属Pd膜，然后将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在双温区管式炉的下游恒温区，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区；
[0009]向双温区管式炉通入含氢载气，控制上游恒温区的温度高于200℃使得硫粉挥发
为硫蒸汽，控制下游恒温区的温度范围为350℃～750℃以对金属Pd膜进行硫化，最终得到钯硫产物。
[0010]所述一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，所述含氢载气包括Ar与H2，Ar的流量为20sccm，H2的流量为1sccm。
[0011]所述一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，在对金属Pd膜进行硫化的步骤中，对应的硫化时间为40min。
[0012]所述一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，在利用电子束蒸镀仪制备得到金属Pd膜的步骤中，放入电子束蒸镀仪中的金属Pd为块状，粒径为2.5mm，所制备得到的金属Pd膜的厚度控制在10nm内。
[0013]所述一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，在所述双温区管式炉中，所加入的硫粉与金属Pd膜的质量比大于10000。
[0014]所述一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，制备1～10nm的硫化钯薄膜所需的硫化时间为20～60min。
[0015]所述一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，在对金属Pd膜进行硫化的步骤中，当金属Pd膜的硫化温度为350℃时，对应的产物为PdS3；当金属Pd膜的硫化温度为450℃时，对应的产物为PdS2；当金属Pd膜的硫化温度为550℃时，对应的产物为PdS2。
[0016]所述一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，在对金属Pd膜进行硫化的步骤中，当金属Pd膜的硫化温度为650℃时，对应的产物为PdS；当金属Pd膜的硫化温度为750℃时，对应的产物为PdS。
[0017]本专利技术还提出一种大面积硫化钯薄膜，其中，所述大面积硫化钯薄膜应用如上所述的大面积硫化钯薄膜的制备工艺制备得到，所述大面积硫化钯薄膜包括PdS、PdS2以及PdS3。
[0018]本专利技术还提出一种大面积硫化钯薄膜的应用，其中，所述大面积硫化钯薄膜应用如上所述的大面积硫化钯薄膜的制备工艺制备得到，应用大面积硫化钯薄膜制备得到PdS2MOS晶体管。
[0019]本专利技术提出一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用，所制备得到的硫化钯薄膜的面积较大，可选择的金属Pd薄膜的衬底很多，包括硅片、蓝宝石以及金属等，有望运用于催化、电子器件以及光电等领域。本专利技术制备过程中无复杂操作步骤，设备简单，且操作简单易行，重现性好。
[0020]本公开的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，或者，部分特征和优点可以从说明书推知或毫无疑义地确定，或者通过实施本公开的上述技术即可得知。
[0021]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
[0022]图1为本专利技术提出的双温区管式炉的结构示意图；
[0023]图2为本专利技术中350℃硫化后得到的硫化钯薄膜的Raman光谱图；
[0024]图3为本专利技术中450℃硫化后得到的硫化钯薄膜的Raman光谱图；
[0025]图4为本专利技术中550℃硫化后得到的硫化钯薄膜的Raman光谱图；
[0026]图5为本专利技术中650℃硫化后得到的硫化钯薄膜的Raman光谱图；
[0027]图6为本专利技术中750℃硫化后得到的硫化钯薄膜的Raman光谱图；
[0028]图7为本专利技术中PdS2MOS晶体管的转移曲线图。
具体实施方式
[0029]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的首选实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。
[0030]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0031]请参阅图1，本专利技术提出一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，应用双温区管式炉实现，所述双温区管式炉内设置有上游恒温区与下游恒温区。上游恒温区与下游恒温区均设置有加热装置，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其特征在于，应用双温区管式炉实现，所述双温区管式炉内设置有上游恒温区与下游恒温区，所述上游恒温区与所述下游恒温区均设置有加热装置，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区，将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在下游恒温区，所述制备工艺包括如下步骤：利用电子束蒸镀仪制备得到金属Pd膜，然后将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在双温区管式炉的下游恒温区，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区；向双温区管式炉通入含氢载气，控制上游恒温区的温度高于200℃使得硫粉挥发为硫蒸汽，控制下游恒温区的温度范围为350℃～750℃以对金属Pd膜进行硫化，最终得到钯硫产物。2.根据权利要求1所述的一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其特征在于，所述含氢载气包括Ar与H2，Ar的流量为20sccm，H2的流量为1sccm。3.根据权利要求2所述的一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其特征在于，在对金属Pd膜进行硫化的步骤中，对应的硫化时间为40min。4.根据权利要求3所述的一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其特征在于，在利用电子束蒸镀仪制备得到金属Pd膜的步骤中，放入电子束蒸镀仪中的金属Pd为块状，粒径为2.5mm，所制备得到的金属Pd膜的厚度控制在10nm内。5.根据权利要求4所述的一种大面积硫化钯薄膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎博，何坤，段曦东，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：