一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法技术

本发明专利技术涉及一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法，包括如下步骤：S1、选用多阀多柱色谱柱和检测器；S2、加热多阀多柱色谱柱，使其升温至80

【技术实现步骤摘要】
一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法


[0001]本专利技术涉及气体检测
，具体为一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法。

技术介绍

[0002]聚碳酸酯生产工艺分为非光气熔融酯交换法与光气法，光气法使用原料光气，该法不仅对设备造成腐蚀，而且对环境造成污染。而非光气熔融酯交换法生产过程所用原料为碳酸二苯酯(DPC)和双酚A(BPA)，碳酸二苯酯是碳酸二甲酯和苯酚通过酯交换制备的，整个过程未使用光气，保证环境友好性。酯交换法绿色合成聚碳酸酯，真正达到聚碳酸酯清洁生产，克服光气法不利于环境保护的缺点。
[0003]而碳酸二苯酯(DPC)的合成以碳酸二甲酯(DMC)和苯酚为原料，酯交换反应第一步为甲基苯基碳酸酯(MPC)合成反应，反应需在真空高温高压条件下，在一定的配比与催化剂的作用下发生歧化反应，合成甲基苯基碳酸酯。而碳酸二甲酯(DMC)在高温高压下会分解为CO2。CO2惰性气体会对甲基苯基碳酸酯(MPC)的歧化反应造成影响，降低转换率。因此对反应塔中气体中的CO2含量进行监测，可以间接计算碳酸二甲酯(DMC)的分解量，对工艺生产具有指导意义。
[0004]目前快速检测废气中的CO2的测定方法为气相色谱法，但混合气体中含有大量的DMC、PHE(苯酚)、甲醇时，会造成色谱柱、检测器造成严重的污染，甚至损坏，使检测数据失真，缩短气相色谱使用寿命。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法，以解决上述提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0007]S1、选用多阀多柱色谱柱和检测器；
[0008]S2、加热多阀多柱色谱柱，使其升温至80
°
；
[0009]S3、选择含有碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的混合气体，并选用氩气作为载气，混合气体随载气进入多阀多柱色谱柱，进行组分分离；
[0010]S4、将处理后的混合气体通过检测器进行检测。
[0011]在本案中，所述多阀多柱色谱柱由切换阀、毛细管色谱柱、PQ柱和5A分子筛组成，毛细管色谱柱、PQ柱、5A分子筛和切换阀相互连接，通过切换阀控制毛细管色谱柱、PQ柱、5A分子筛之间的连通和断开。
[0012]在本案中，所述混合气体随载气进入多阀多柱色谱柱，进行组分分离的具体方法如下：
[0013]混合气体随载气进入毛细管色谱柱，待戊烷以下组分气体流出毛细管色谱柱后通
过反吹将有机物吹出毛细管色谱柱；
[0014]打开切换阀，使得毛细管色谱柱中的气体进入PQ柱，通过PQ柱对吹出有机物的混合气体进行烃类分离；
[0015]打开切换阀，使得PQ柱中的气体进入5A分子筛，通过5A分子筛对分离烃类的气体进行氧气和氮气的分离，得到处理后的混合气体。
[0016]在本案中，所述所述多阀多柱色谱柱的压力为6.7
‑
7Psi。
[0017]在本案中，所述检测器为热导池，且检测器的温度为190
‑
200℃。
[0018]在本案中，所述毛细管色谱柱中的气体进入PQ柱的过程中，该切换阀的切换时间为1.3
‑
1.6min。
[0019]在本案中，所述PQ柱中的气体进入5A分子筛的过程中，切换阀的切换时间为0.4
‑
0.6min。
[0020]在本案中，所述切换阀为六通阀。
[0021]有益效果如下：
[0022]本专利技术通过PQ柱、SE
‑
30柱、5A分子筛等多柱色谱柱串联的手段，通过阀切换的手段提前将DMC、PHE(苯酚)、甲醇等重组分通过反吹排出色谱柱。避免了碳酸二甲酯、PHE(苯酚)、甲醇对色谱柱的污染，完成含大量碳酸二甲酯、苯酚、甲醇混合气体中CO2、氧气的日常检测；能够有效延长色谱使用寿命，防止有机物污染色谱柱，造成检测数据失真，本法可避免因苯酚结晶导致色谱柱堵塞，造成仪器损坏；选择80℃柱温，既保证良好的分离度又能满足快速出峰。
具体实施方式
[0023]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0024]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
[0025]本专利技术提供一种技术方案：
[0026]实施例1
[0027]一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法，包括如下步骤：
[0028]1.1仪器与试剂
[0029]使用一台配有六通阀进样器的多阀多柱色谱柱、检测器、标准气、取样球胆。
[0030]1.2载气选择
[0031]选择氩气作为载气；先用氮气作为载气用于分析检测，在测量微量氧气过程中发现氧气含量高于真实值，经验证发现是氧气和氩峰未分开，造成氧气检测数值偏大。随后氩作为载气，规避了氧气、氩色谱峰重叠的问题，满足日常检测要。
[0032]1.3色谱条件
[0033][0034]1.4实验过程
[0035]S1、多阀多柱色谱柱由切换阀、毛细管色谱柱、PQ柱和5A分子筛组成，毛细管色谱柱、PQ柱、5A分子筛和切换阀相互连接，通过切换阀控制毛细管色谱柱、PQ柱、5A分子筛之间的连通和断开；
[0036]S2、加热多阀多柱色谱柱，使其升温至80
°
。为加快分析速率，通过升高色谱柱温度能有效加快组分流出色谱柱速度，经测试，柱温在90℃时组分中氧气、氮气分离不完全，而过低的温度又会使检测时间延长，不利益分析。经反复试验，选择80℃柱温，既保证良好的分离度又能满足快速出峰；
[0037]S3、选择含有碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的混合气体，并选用氩气作为载气，混合气体随载气进入毛细管色谱柱，待戊烷以下组分气体流出毛细管色谱柱后通过反吹将有机物吹出毛细管色谱柱；
[0038]打开切换阀，使得毛细管色谱柱中的气体进入PQ柱，通过PQ柱对吹出有机物的混合气体进行烃类分离；
[0039]打开切换阀，使得PQ柱中的气体进入5A分子筛，通过5A分子筛对分离烃类的气体进行氧气和氮气的分离，得到处理后的混合气体；
[0040]S4、将处理后的混合气体通过检测器进行检测。
[0041]经过多次取样测试，该方法通过PQ柱、SE
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、选用多阀多柱色谱柱和检测器；S2、加热多阀多柱色谱柱，使其升温至80
°
；S3、选择含有碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的混合气体，并选用氩气作为载气，混合气体随载气进入多阀多柱色谱柱，进行组分分离；S4、将处理后的混合气体通过检测器进行检测。2.根据权利要求1所述的一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法，其特征在于：所述多阀多柱色谱柱由切换阀、毛细管色谱柱、PQ柱和5A分子筛组成，毛细管色谱柱、PQ柱、5A分子筛和切换阀相互连接，通过切换阀控制毛细管色谱柱、PQ柱、5A分子筛之间的连通和断开。3.根据权利要求1所述的一种混合气体中碳酸二甲酯、苯酚和甲醇的分离检测方法，其特征在于：所述混合气体随载气进入多阀多柱色谱柱，进行组分分离的具体方法如下：混合气体随载气进入毛细管色谱柱，待戊烷以下组分气体流出毛细管色谱柱后通过反吹将有机物吹出毛细管色谱柱；打开切换阀，使得毛细管色谱柱中的气体进入PQ柱，通过PQ柱对吹出有机物的混合气体进行烃类分离...

【专利技术属性】
技术研发人员：羊德文，唐川，何祥，罗万锋，刘华根，文已佳，肖微，施静峰，
申请(专利权)人：四川中蓝国塑新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：