一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立与测定方法技术

本发明专利技术涉及一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立与测定方法，该建立方法是以双酚A为标准品，配置标准测试溶液，采用分光光度计测定标准测试溶液在不同波长的吸光度，确定最佳波长；以最佳波长为工作波长，配置不同浓度梯度的标准工作液，采用分光光度计测定不同浓度梯度的标准工作液的吸光度，制作工作曲线并得出标准曲线方程，根据标准曲线方程计算碳酸酯中末端羟基值的含量。本发明专利技术创造性的采用双酚A为标准品建立了针对检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的方法，该方法操作简单，无需昂贵的设备，简化了测定方法，降低了分析成本，数据准确度高。确度高。确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立与测定方法

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[0001]本专利技术属于聚碳酸酯检测
，具体涉及一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立与测定方法。

技术介绍
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[0002]聚碳酸酯(PC)又称PC塑料，是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族
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芳香族等多种类型。聚碳酸酯作为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料，由于其具有多种功能性特点，如耐热性、耐寒性、电绝缘性、耐化学药品性、耐蠕变性、耐候性、抗冲击性、拉伸性、耐紫外线辐射性和粘结性等，因此广泛应用于建材、汽车制造、医疗器械、航空、航天、包装、电子电器、光学透镜、光盘制造等领域。
[0003]目前，聚碳酸酯生产工艺分为非光气熔融酯交换法与光气法，光气法是以光气和双酚A为原料，在碱性水溶液和二氯甲烷(或二氯乙烷)溶剂中进行界面缩聚，得到的聚碳酸酯胶液经洗涤、沉淀、干燥、挤出造粒等工序制得聚碳酸酯产品。此工艺经济性较差，且存在环保问题。非光气熔融酯交换法是指采用熔融酯交换缩聚法，以碳酸二苯酯(DPC)和双酚A(BPA)为原料合成聚碳酸酯(PC)，其中碳酸二苯酯是碳酸二甲酯和苯酚通过酯交换制备的，整个过程没有使用光气，保证产品的环境友好性，通过酯交换的方法绿色合成聚碳酸酯，真正达到聚碳酸酯清洁生产，克服光气法不利于环境保护的缺点，是目前较为主流的生产工艺。
[0004]聚碳酸酯合成在酯交换过程中，易生成含有末端羟基的物质，而羟基属于亲水基团，易吸水造成聚碳酸酯水解，影响聚碳酸酯产品质量。对于聚碳酸酯产品自身而言，其主要的性能缺陷是耐水解稳定性不够高，对缺口敏感，耐有机化学品性，耐刮痕性较差，因此高含量的羟基会加速聚碳酸酯在高温、潮湿条件下发生氧化还原反应降解，使聚碳酸酯产品变黄，影响产品使用寿命。因此，对聚碳酸酯树脂中末端羟基值含量测定关系到产品的品质，其重要性不言而喻。
[0005]现有技术中没有针对聚碳酸酯末端羟基值的检测方法，为消除技术性贸易壁垒，提升聚碳酸酯产品质量，有必要建立简单、快速有效的方法测定聚碳酸酯中末端羟基值。

技术实现思路
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[0006]为了对制备的检测聚碳酸酯中末端羟基值含量进行快速、有效的检测，从而提高聚碳酸酯产品质量。
[0007]本专利技术的目的之一是提出一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立方法，该建立方法是以双酚A为标准品，配置标准测试溶液，采用分光光度计测定标准测试溶液在不同波长的吸光度，确定最佳波长；以最佳波长为工作波长，配置不同浓度梯度的标准工作液，采用分光光度计测定不同浓度梯度的标准工作液的吸光度，制作工作曲线并得出标准曲线方程，根据标准曲线方程计算碳酸酯中末端羟基值的含量。
[0008]进一步的，所述标准测试溶液采用如下方法制备：
[0009]1)制备标准品储备液：以二氯甲烷为溶剂，双酚A为溶质，配置双酚A
‑
二氯甲烷标准储备液；所述标准储备液中双酚A的含量为1
‑
200mg/L；
[0010]2)制备标准溶液：将步骤1)制备得到的双酚A
‑
二氯甲烷标准储备液稀释为10ug/mL的标准溶液；
[0011]3)制备标准测试溶液：取20％质量百分比的标准溶液移入容量瓶中，加入一部分二氯甲烷充分混合，滴入0.5
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1％的酸度调节剂，0.1
‑
0.2％的显色剂，以二氯甲烷定容，摇匀，得到标准测试溶液。
[0012]进一步的，所述不同浓度梯度的标准工作液采用如下方法制备：
[0013]1)制备标准品储备液：以二氯甲烷为溶剂，双酚A为溶质，配置双酚A
‑
二氯甲烷标准储备液；所述标准储备液中双酚A的含量为1
‑
200mg/L；
[0014]2)制备标准溶液：将步骤1)制备得到的双酚A
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二氯甲烷标准储备液稀释为10ug/mL的标准溶液；
[0015]3)制备不同浓度梯度的标准工作液：分别取0，1，2，3，4，5ml的标准溶液到25ml的容量瓶中，加入一部分二氯甲烷充分混合，再分别加入0.5ml酸度调节剂，0.1ml显色剂，以二氯甲烷定容，摇匀，得到不同浓度梯度的标准工作液。
[0016]优选的，所述酸度调节剂为冰乙酸。
[0017]优选的，所述显色剂为四氯化钛。
[0018]进一步的，制作工作曲线是将不同浓度梯度的标准工作液盛装入比色皿中，采用分光光度计在最佳波长测量吸光度，以吸收波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线。
[0019]根据以上检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立方法，本专利技术的另一目的是提供一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的测定方法：称取聚碳酸酯样品，加入一部分二氯甲烷充分溶解聚碳酸酯样品，滴入0.5
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1％的酸度调节剂，0.1
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0.2％的显色剂，充分混合均匀后以二氯甲烷定容，得到待测溶液，采用分光光度计测定待测溶液在546nm波长处的吸光度，计算碳酸酯中末端羟基值的含量。
[0020]进一步的，计算碳酸酯中末端羟基值的含量的计算公式为：(311.18*A
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0.206)*V0/(V1*m)。
[0021]其中，A为吸光度，V0为定容体积，V1为移取体积，m为称样量。
[0022]优选的，待测溶液配置后测定时间不超过10min。
[0023]有益效果：
[0024]本专利技术创造性的采用双酚A为标准品建立了针对检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的方法，该方法操作简单，无需昂贵的设备，简化了测定方法，降低了分析成本，数据准确度高。
[0025]通过快速、简单的测定检测聚碳酸酯中末端羟基值含量，可有效指导工艺调整生产参数，减少副反应；通过对检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的调控，能有效防止因聚碳酸酯吸水，造成聚碳酸酯醇解，加速聚碳酸酯老化，使颜色变黄，对提升产品质量意义重大。
附图说明：
[0026]图1为标准测试溶液在400
‑
600nm的吸光度折线图。
[0027]图2为标准测试溶液在540
‑
558nm的吸光度折线图。
[0028]图3为实施例2制备的标准曲线图。
具体实施方式：
[0029]本专利技术是经过深入的创造性研究，提出一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立方法，该建立方法是以双酚A为标准品，配置标准测试溶液，采用分光光度计测定标准测试溶液在不同波长的吸光度，确定最佳波长；以最佳波长为工作波长，配置不同浓度梯度的标准工作液，采用分光光度计测定不同浓度梯度的标准工作液的吸光度，制作工作曲线并得出标准曲线方程，根据标准曲线方程计算碳酸酯中末端羟基值的含量。
[0030]由于具有末端羟基的聚碳酸酯没有标准品，本申请经过摸索和探究，创造性的采用双酚A作为标准品。双酚A是苯酚和丙酮的重要衍生物，由两分子苯酚和一分子丙酮缩合而成，其结构含有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立方法，其特征在于，以双酚A为标准品，配置标准测试溶液，采用分光光度计测定标准测试溶液在不同波长的吸光度，确定最佳波长；以最佳波长为工作波长，配置不同浓度梯度的标准工作液，采用分光光度计测定不同浓度梯度的标准工作液的吸光度，制作工作曲线并得出标准曲线方程，根据标准曲线方程计算碳酸酯中末端羟基值的含量。2.根据权利要求1所述的一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立方法，其特征在于，所述标准测试溶液采用如下方法制备：1)制备标准品储备液：以二氯甲烷为溶剂，双酚A为溶质，配置双酚A
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二氯甲烷标准储备液；所述标准储备液中双酚A的含量为1
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200mg/L；2)制备标准溶液：将步骤1)制备得到的双酚A
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二氯甲烷标准储备液稀释为10ug/mL的标准溶液；3)制备标准测试溶液：取20％质量百分比的标准溶液移入容量瓶中，加入一部分二氯甲烷充分混合，滴入0.5
‑
1％的酸度调节剂，0.1
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0.2％的显色剂，以二氯甲烷定容，摇匀，得到标准测试溶液。3.根据权利要求1所述的一种检测聚碳酸酯中末端羟基值含量的建立方法，其特征在于，所述不同浓度梯度的标准工作液采用如下方法制备：1)制备标准品储备液：以二氯甲烷为溶剂，双酚A为溶质，配置双酚A
‑
二氯甲烷标准储备液；所述标准储备液中双酚A的含量为1
‑
200mg/L；2)制备标准溶液：将步骤1)制备得到的双酚A
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二氯甲烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：付家友，何祥，熊志坚，辜湄亭，张丽，田国彬，刘华根，赵平，
申请(专利权)人：四川中蓝国塑新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：