一种高导电高强度镀铜碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高导电高强度镀铜碳纤维的制备方法：1)将聚丙烯腈基碳纤维烧蚀，清洗，干燥，得表面氧化的碳纤维；2)将硫酸铜、柠檬酸钠、酒石酸钠、十二烷基硫酸钠和水混合，配置电镀液；3)将表面氧化的碳纤维作为阴极，铜片为阳极，在电镀液中进行电镀，用去离子水中清洗至中性，在真空烘箱中干燥，得镀铜碳纤维；4)将镀铜碳纤维在氮气保护下以退火，冷却。本发明专利技术对碳纤维进行表面烧蚀氧化处理，使碳纤维表面出现适宜的粗糙度，提高镀层与碳纤维界面结合力，退火处理解决铜时镀层质量差、缺陷多、易于剥落的问题，退火后镀层致密均匀，降低电阻率和孔隙率，应力集中点减少，力学性能提高。力学性能提高。力学性能提高。

【技术实现步骤摘要】
一种高导电高强度镀铜碳纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及导电纤维，尤其涉及一种高导电高强度镀铜碳纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]碳纤维具有高强度、高模量、低膨胀系数、低密度等优点，广泛应用于航空航天、汽车、轮船、体育用品、医疗器械等领域。同时，使用碳纤维及其复合材料所制备的导电材料、电磁屏蔽材料具有质量轻，强度高等优点，具有取代传统金属材料的可能性。但是，由于碳纤维属于非金属纤维，其电阻率远高于金属，从而使得该材料的导电性、电磁屏蔽效果较差，因此需要提高碳纤维的导电性。
[0003]碳纤维金属化是提高碳纤维导电性能的有效途径，金属化还可以解决碳纤维与金属基体间润湿性和相容性差的问题。许多研究者已经使用银、铜、镍、锌、铂等金属来涂覆改性碳纤维。其中，铜具有价格低廉、导电性高的优点，使用较多。目前，在诸多金属化工艺中，电镀是制备金属化碳纤维的有效方法之一。
[0004]使用电镀与化学镀改性碳纤维的方法制备出的铜/碳复合材料中电镀铜层在碳纤维上的附着力高，镀铜碳纤维还可以作为一种新型导线材料，与传统金属材料导线相比，具有质量轻，机械强度高，载容量大等优点。然而，电镀法也有一些不足之处，例如在电镀过程中气体的产生以及杂质的掺入，会导致电镀铜层产生明显的缺陷，镀层形成时温度较低，界面结合强度较低，电镀铜层疏松、容易剥落，导致镀铜碳纤维的导电性不理想，力学性能提升也不及预期。

技术实现思路

[0005]针对现有镀铜碳纤维镀层缺陷明显导致无法实现预期的导电性和力学性能的问题，本专利技术提供一种高导电高强度镀铜碳纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将聚丙烯腈基碳纤维在400～500℃下烧蚀20～40min，清洗，干燥，得表面氧化的碳纤维；2)将硫酸铜、柠檬酸钠、酒石酸钠、十二烷基硫酸钠和水混合，配置电镀液；3)将步骤1)表面氧化的碳纤维作为阴极，铜片为阳极，在步骤2)配置的电镀液中进行电镀，将电镀后的碳纤维用去离子水中清洗至中性，在真空烘箱中干燥，得镀铜碳纤维；4)将步骤3)所得镀铜碳纤维在氮气保护下以8～12℃/min升温至400～600℃退火10～40min，冷却后制得高导电高强度镀铜碳纤维。
[0006]碳纤维根据原材料的不同可分为聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维和沥青基碳纤维，其中，粘胶基碳纤维和沥青基碳纤维的综合性能相比于聚丙烯腈基碳纤维较低，聚丙烯腈基碳纤维的原丝可通过条件可控的聚合工艺精准制备所需指标的聚丙烯腈，所得聚丙烯腈分子量高且分布窄，碳化后获得的碳纤维分子缺陷少，纤维的力学性能优异，因此本专利技术采用聚丙烯腈基碳纤维进行烧蚀，所用聚丙烯腈碳纤维的规格为6～12k，单丝直径为4～10μm。
[0007]具体地，步骤2)配置的电镀液中控制硫酸铜的浓度为50g/L、柠檬酸钠的浓度为80
～100g/L、酒石酸钠的浓度为1～5g/L、十二烷基硫酸钠的浓度为0.1～0.6g/L；步骤3)中，铜片的尺寸为80
×
20
×
1mm；电镀液温度为30～60℃，电镀电压为4～8V。
[0008]本专利技术对碳纤维进行表面烧蚀氧化处理，使碳纤维表面出现适宜的粗糙度，有利于提高镀层与碳纤维表面的界面结合力；退火处理有效解决了碳纤维镀铜时镀层质量差、缺陷多、易于剥落等问题，退火后碳纤维与镀层结合紧密，镀层致密均匀，降低了铜组织之间的接触电阻，为电子提供了更好的传导路径，电阻率降低，导电性比未退火镀铜碳纤维显著提高，退火后孔隙率降低，提高镀铜碳纤维的抗氧化性能，退火后铜层缺陷减少，应力集中点减少，力学性能得到改善。
附图说明
[0009]图1为实施例1碳纤维烧蚀前(a)和烧蚀后(b)的SEM图；
[0010]图2为实施例1碳纤维烧蚀前(CF)和烧蚀后(Oxidized CF)的XPS全谱图；
[0011]图3为实施例1碳纤维烧蚀前(a)和烧蚀后(b)的C1s分峰谱图；
[0012]图4为实施例1碳纤维烧蚀前(CF)和烧蚀后(Oxidized CF)的应力应变曲线(a)和强度和模量柱状图(b)；
[0013]图5为实施例1所得镀铜碳纤维退火前(10μm)和退火后(5μm)纤维表面的SEM图；
[0014]图6为实施例2所得镀铜碳纤维退火前(10μm)和退火后(5μm)纤维表面的SEM图；
[0015]图7为对比例1所得镀铜碳纤维(CF
‑
Cu)、实施例1所得高导电高强度镀铜碳纤维(CF
‑
Cu annealed at 600℃)、实施例2所得高导电高强度镀铜碳纤维(CF
‑
Cu annealed at 400℃)和实施例3所得高导电高强度镀铜碳纤维(CF
‑
Cu annealed at 500℃)的XRD图谱；
[0016]图8从左到右分别为对比例1、实施例2、实施例3和实施例1纤维的晶粒尺寸曲线图和电导率柱状图；
[0017]图9为实施例1烧蚀后的碳纤维(1)、对比例1镀铜碳纤维(2)、实施例2高导电高强度镀铜碳纤维(3)、实施例3高导电高强度镀铜碳纤维(4)和实施例1高导电高强度镀铜碳纤维(5)的强度和模量柱状图；
[0018]图10为实施例1烧蚀后的碳纤维(Oxidized CF)、对比例1镀铜碳纤维(CF
‑
Cu)、实施例2高导电高强度镀铜碳纤维(400℃)、实施例3高导电高强度镀铜碳纤维(500℃)和实施例1高导电高强度镀铜碳纤维(600℃)的应力应变曲线。
具体实施方式
[0019]以下结合实例对本专利技术进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0020]一、本专利技术使用原材料如下：
[0021]1、台湾塑胶工业股份有限公司生产的聚丙烯腈基碳纤维(12k单丝)，纤维的单丝直径约为7μm，未上浆；
[0022]2、酒石酸钠和柠檬酸钠为分析纯，科密欧化学试剂有限公司生产；
[0023]3、硫酸铜为分析纯，天津永大化学试剂有限公司生产；
[0024]4、十二烷基硫酸钠为分析纯，上海麦克林生化有限公司生产；
[0025]5、阳极为纯度≥99.9％的铜板，深圳市泉福金属有限公司生产。
[0026]二、本专利技术表征设备和检测方法如下：
[0027]1、使用场发射扫描电子显微镜(SEM450 NovaNano)对碳纤维、镀铜碳纤维、以及退火后的镀铜碳纤维进行形貌观察；
[0028]2、用附带的能谱仪(EDS)进行镀铜碳纤维表面元素分析；
[0029]3、使用X射线衍射仪(XRD,Ultima IV)研究了镀铜碳纤维以及退火后镀铜碳纤维的晶体学性质；
[0030]4、使用Thermo Fisher Scientific K
‑
Alpha型X光电子能谱仪研究氧化处理前后碳纤维表面元素及其相对含量，激发光源为Al
‑
Ka(1486.6eV)，射流电压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导电高强度镀铜碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将聚丙烯腈基碳纤维在400～500℃下烧蚀20～40min，清洗，干燥，得表面氧化的碳纤维；2)将硫酸铜、柠檬酸钠、酒石酸钠、十二烷基硫酸钠和水混合，配置电镀液；3)将步骤1)表面氧化的碳纤维作为阴极，铜片为阳极，在步骤2)配置的电镀液中进行电镀，将电镀后的碳纤维用去离子水中清洗至中性，在真空烘箱中干燥，得镀铜碳纤维；4)将步骤3)所得镀铜碳纤维在氮气保护下以8～12℃/min升温至400～600℃退火10～40min，冷却后制得高导...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔琨，张国栋，狄成瑞，蔡珣，杨维壮，朱波，
申请(专利权)人：山东大学威海工业技术研究院，
类型：发明
国别省市：