一种茶多酚的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种茶多酚的提取方法，其特征在于：（1）向茶叶浸取液中加入膨胀石墨，膨胀石墨的加入量为0.1

【技术实现步骤摘要】
一种茶多酚的提取方法

技术介绍

[0001]目前，茶多酚的纯化方法主要有溶剂萃取法、离子沉淀法、树脂吸附法和超临界萃取法，膜分离法，这些方法都存在有害物质残留较高、能耗高、工艺复杂等缺点。溶剂萃取法作为传统的纯化茶多酚的方法整个过程需使用多种有机溶剂，且有机溶剂用量大，萃取工序一般需经三级错流萃取，工艺复杂，并且需要多次蒸馏，加热时间长，茶多酚易氧化，使用氯仿等有毒有机溶剂，使产品和操作都不够安全，生产成本偏高。离子沉淀法在制备过程中需调节酸碱度，造成部分酚类物质因氧化而被破坏，在沉淀过滤、溶解过程中茶多酚损失大，工艺操作控制比较严格，废渣、废液处理量较大。超临界萃取法是一种正处于积极开发阶段的新型分离技术，获得的茶多酚纯度高，但产率较低，对设备要求较高，在技术上也有一定的困难，目前使用的也较少。膜分离法的原理是利用膜的选择透过性能将离子或分子从水中分离出来，该方法的优点是常温下不破坏茶多酚，工艺简单，不污染环境，缺点是产品纯度低，膜价格高，过滤速度慢。树脂吸附法无毒、无污染、提取效率高。但是还存在以下缺点：树脂吸附法，树脂用量大，且由于茶多酚被氧化，茶叶中蛋白质、多糖等堵塞树脂空隙，造成树脂失活，树脂活化较麻烦，且由于茶多酚被氧化，茶叶中蛋白质、多糖等堵塞树脂空隙，造成树脂失活；只适合于小量的生产，不适合大批的生产操作。

技术实现思路

[0002]本专利技术的目的是为了解决弥补现有技术的步骤，提供一种茶多酚的提取方法。
[0003]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种茶多酚的提取方法，其特征在于包括如下步骤：（1）向茶叶浸取液中加入膨胀石墨，控制膨胀石墨的加入量为0.1
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1 g/L，使膨胀石墨直接吸附茶叶浸取液中的大分子物质（茶多酚，咖啡因等），吸附时间为5
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60min；（2）吸附结束后，将膨胀石墨进行恒温蒸发（40
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90℃下蒸发10
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60min）或冻干（0
‑
18℃下冻干4
‑
10h）除去水分；随后将干燥后的膨胀石墨浸入有机溶剂（二氯甲烷、三氯甲烷或石油醚）中，控制膨胀石墨：有机溶剂的质量比为1：1
‑
10，使咖啡碱、色素完全溶于有机溶剂中；（3）对溶有膨胀石墨的有机溶剂进行真空抽滤，控制真空度在0.02
‑
0.06Mpa，抽滤至膨胀石墨表面无有机溶剂，随后将膨胀石墨进行恒温干燥（40
‑
90℃下干燥10
‑
60min）以进一步除去残留的有机溶剂，对干燥出来的有机溶剂进行冷凝回收；此步骤中真空抽滤是为了缩短提取时间，同时更方便的回收有机溶剂；恒温干燥是为了更好的除去残留的有机溶剂，回收并利用；同时方便开展下一步的提取工作；（4）将干燥后的膨胀石墨投入到乙醇溶剂中，控制膨胀石墨：乙醇的质量比为1：1
‑
10，超声3
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60min使茶多酚溶于乙醇溶剂中，随后过滤分离乙醇溶剂和膨胀石墨；（5）将乙醇溶剂进行旋转蒸发（40
‑
80℃），冷凝回收乙醇蒸发液，待溶液成膏状，停止干燥；将膏状溶液进行真空干燥（40
‑
80℃下干燥10
‑
60min），得到茶多酚（含量96
‑
98%）。
[0004]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
1.本方法有机溶剂用量小，回收方便，有机溶剂可重复利用；2.提取的茶多酚在纯度96
‑
98%，收率达15%以上。
具体实施方式
[0005]一种茶多酚的提取方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将新鲜茶叶在60℃的温度下干燥4小时，再使用粉碎机将干燥好的茶叶粉碎成粉末，称取10g的茶叶粉末加入到lL去离子水中，加热至90℃，并保持1h，浸提结束后抽滤出茶叶浸提液，并转移至大烧杯中；（2）向茶叶浸取液中加入0.4g膨胀石墨并充分搅拌使其完全浸入到液体中，保持缓慢搅拌40min吸附完成；（3）吸附结束后，对吸附液进行抽滤使膨胀石墨与浸取液分离，将膨胀石墨在80℃进行恒温蒸发60min，随后将干燥后的膨胀石墨浸入300ml二氯甲烷溶液中，缓慢充分搅拌30min；（4）对溶有膨胀石墨的有机溶剂进行真空抽滤，控制真空度在0.04Mpa，抽滤至膨胀石墨表面无有机溶剂，随后将膨胀石墨进行恒温干燥（80℃下干燥10 min），对干燥出来的有机溶剂进行冷凝回收；（5）将干燥后的膨胀石墨投入到200ml 95%的乙醇溶剂中，超声10min使茶多酚溶于乙醇溶剂中，随后过滤分离乙醇溶剂和膨胀石墨；（6）将乙醇溶剂进行旋转蒸发（80℃），冷凝回收乙醇蒸发液，待溶液成膏状，停止干燥；将膏状溶液进行真空干燥（80℃下干燥30min），得到收率为20%，纯度为97.2 %茶多酚。
[0006]实施例2（1）将新鲜茶叶在60℃的温度下干燥4小时，再使用粉碎机将干燥好的茶叶粉碎成粉末，称取10g的茶叶粉末加入到lL去离子水中，加热至90℃，并保持1h，浸提结束后抽滤出茶叶浸提液，并转移至大烧杯中；（2）向茶叶浸取液中加入0.2g膨胀石墨并充分搅拌使其完全浸入到液体中，保持缓慢搅拌30min吸附完成；（3）吸附结束后，对吸附液进行抽滤使膨胀石墨与浸取液分离，将膨胀石墨在40℃进行恒温蒸发60 min，随后将干燥后的膨胀石墨浸入200ml三氯甲烷溶液中，缓慢充分搅拌30min；（4）对溶有膨胀石墨的有机溶剂进行真空抽滤，控制真空度在0.02Mpa，抽滤至膨胀石墨表面无有机溶剂，随后将膨胀石墨进行恒温干燥（40℃下干燥10min），对干燥出来的有机溶剂进行冷凝回收；（5）将干燥后的膨胀石墨投入到100ml 95%的乙醇溶剂中，超声10min使茶多酚溶于乙醇溶剂中，随后过滤分离乙醇溶剂和膨胀石墨；（6）将乙醇溶剂进行旋转蒸发（40℃），冷凝回收乙醇蒸发液，待溶液成膏状，停止干燥；将膏状溶液进行真空干燥（40℃下干燥60min），得到收率为15.5%，纯度为98%茶多酚。
[0007]实施例3
（1）将新鲜茶叶在60℃的温度下干燥4小时，再使用粉碎机将干燥好的茶叶粉碎成粉末，称取10g的茶叶粉末加入到lL去离子水中，加热至90℃，并保持1h，浸提结束后抽滤出茶叶浸提液，并转移至大烧杯中；（2）向茶叶浸取液中加入0.4g膨胀石墨并充分搅拌使其完全浸入到液体中，保持缓慢搅拌40min吸附完成；（3）吸附结束后，将膨胀石墨在
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18℃冷冻120 min，随后将干燥后的膨胀石墨浸入200ml二氯甲烷溶液中，缓慢充分搅拌30min；（4）对溶有膨胀石墨的有机溶剂进行真空抽滤，控制真空度在0.06Mpa，抽滤至膨胀石墨表面无有机溶剂，随后将膨胀石墨进行恒温干燥（80℃下干燥10 min，对干燥出来的有机溶剂进行冷凝回收；（5）将干燥后的膨胀石墨投入到200ml 95%的乙醇溶剂中，超声10min使茶多酚溶于乙醇溶剂中，随后过滤分离乙醇溶剂和膨胀石墨；（6）将乙醇溶剂进行旋转蒸发（80℃），冷凝回收本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种茶多酚的提取方法，其特征在于包括如下步骤：（1）向茶叶浸取液中加入膨胀石墨，控制膨胀石墨的加入量为0.1
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1 g/L，使膨胀石墨直接吸附茶叶浸取液中的大分子物质，吸附时间为5
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60min；（2）吸附结束后，将膨胀石墨进行恒温蒸发或冻干除去水分；随后将干燥后的膨胀石墨浸入有机溶剂中，控制膨胀石墨：有机溶剂的质量比为1：1
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10，使咖啡碱、色素完全溶于有机溶剂中；（3）对溶有膨胀石墨的有机溶剂进行真空抽滤，控制真空度在0.02
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0.06Mpa，抽滤至膨胀石墨表面无有机溶剂，随后将膨胀石墨进行恒温干燥以进一步除去残留的有机溶剂，对干燥出来的有机溶剂进行冷凝回收；（4）将干燥后的膨胀石墨投入到乙醇溶剂中，控制膨胀石墨：乙醇的质量比为1：1
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10，超声3
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60min使茶多酚溶于乙醇溶剂中，随后过滤分离乙醇溶剂和膨胀石墨；（5）将乙醇溶剂进行旋转蒸发，冷凝回收乙醇蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：任东风，文贵强，李新雨，陈涛，李玉峰，刘海东，王文齐，
申请(专利权)人：凯盛石墨碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：