一种膨胀石墨的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于：（1）将天然石墨和离子液体液体按质量比1：1

【技术实现步骤摘要】
一种膨胀石墨的制备方法


[0001]本专利技术属新材料制备领域，涉及一种膨胀石墨的制备方法。

技术介绍

[0002]现有的膨胀石墨是采用天然鳞片石墨为原料，利用浓硫酸、浓硝酸和氯酸钾或类似的强氧化剂，制备出混合液来处理天然鳞片石墨，以形成层间化合物，然后把层间化合物置于高温下（如950℃）加热10~20秒，层间化合物中的插入物在高温下汽化，冲开石墨层，从而使石墨层间化合物膨胀，形成膨胀石墨。这样的膨胀石墨板材有极佳的性能，可用于密封件、导热材料等。但这些传统的制备方法要使用大量强酸、强氧化剂，反应废液处理成本高、难度大，造成巨大的环保压力。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种膨胀石墨的制备方法；本专利技术通过突然改变环境压力场从而改变石墨层内外压力差，使石墨片层分离、加大层间距的方法来制备膨胀石墨。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将天然石墨和离子液体液体按质量比1：1
‑
3进行混合，充分搅拌均匀（0.5
‑
2h）后分离、干燥（在105～120℃下干燥1
‑
4h）得石墨A，其中离子液体为1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐或1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐；（2）将石墨A置于高温高压容器中,在10
‑
100Mpa、100/>‑
250℃下密闭保温0.5
‑
2h，保温结束后快速打开泄压阀，瞬间泄压，即得膨胀石墨。
[0005]进一步，所述天然石墨为鳞片石墨。
[0006]进一步，所述天然石墨的目数为50
‑
400目。
[0007]进一步，所述天然石墨的目数为100
‑
300目。
[0008]进一步，所述步骤（2）中加压的方式为加气法。
[0009]进一步，所述加气法中气体为水蒸气、CO2、N2等。
[0010]进一步，所述膨胀石墨的膨胀容积为50
‑
200mL/g。
[0011]专利技术人通过对天然鳞片石墨结构、性质的深入研究，发现天然鳞片石墨的膨胀机理为石墨层间内部物质受热迅速气化而产生压力，将石墨片层推开，从而使石墨片层之间部分脱离、部分结合，得到膨胀石墨。本专利技术中将离子液体与天然鳞片石墨混合（离子液体的表面张力与石墨片的表面能相匹配，两者间的相互作用可以破坏石墨片层间的范德华力，同时阴离子对石墨片层结构具有浸渍和溶胀作用，便于后续的气体进入石墨层间），再将改性后的石墨置于高压场中，在适当的保温作用下，石墨层间内外的气体压强达到平衡后，维持足够时间，再突然释放压力，使得石墨层间的压强远远高于外部压强，在此压强差下，石墨片层发生部分脱离而得到膨胀石墨。
[0012]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：目前石墨层间物质一般是通过化学氧化法、电化学氧化法插入到石墨层间的化学物质。这些物质具有强氧化性或强酸性，不仅在生产过程中产生大量的三废，而且所得的可膨胀石墨以及膨胀石墨依然残留部分强氧化、强酸性物质，使得其在应用过程中受到很大的限制。而本专利技术所述的制备方法，不仅原料易得、制备流程短、操作简单，而且在整个制备过程绿色、环保，有效避免了强氧化性、强酸性物质的使用，且无三废产生；制备得到的膨胀石墨的膨胀容积为50
‑
200mL/g，且不含硫，可用于密封材料、防火填料以及相变储能材料等。
具体实施方式
[0013]一种膨胀石墨的制备方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将5g 150目的鳞片石墨和10g 1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐进行混合，充分搅拌1h后分离、在120℃下干燥1.5h得石墨A 4.6g；（2）将3g石墨A置于高温高压容器中, 在200℃下进行加压到50Mpa，密闭下保温1h，保温结束后快速打开泄压阀,瞬间泄压,即得膨胀石墨（膨胀容积为125mL/g）。
[0014]实施例2（1）将6g 50目的鳞片石墨和15g 1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐进行混合，充分搅拌2h后分离、在110℃下干燥2h得石墨A 5.4g；（2）将3g石墨A置于高温高压容器中,在120℃下进行加压到20Mpa，密闭下保温0.5h，保温结束后快速打开泄压阀，瞬间泄压，即得膨胀石墨（膨胀容积为200mL/g）。
[0015]实施例3（1）将8g 200目的鳞片石墨和8g 1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐进行混合，充分搅拌1.5h后分离、在105℃下干燥4h得石墨A 7.1g；（2）将5g石墨A置于高温高压容器中, 在150℃下进行加压到70Mpa，密闭下保温1.5h，保温结束后快速打开泄压阀,瞬间泄压,即得膨胀石墨（膨胀容积为85mL/g）。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将天然石墨和离子液体液体按质量比1：1
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3进行混合，充分搅拌均匀后分离、干燥得石墨A，其中离子液体为1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐或1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐；（2）将石墨A置于高温高压容器中,在10
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100Mpa、100
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250℃下密闭保温0.5
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2h，保温结束后快速打开泄压阀，瞬间泄压，即得膨胀石墨。2.根据权利要求1所述一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于：所述天然石墨为鳞片石墨。3.根据权利要求1所述一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于：所述天然石墨的目数为50
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【专利技术属性】
技术研发人员：任东风，文贵强，李玉峰，陈涛，李新雨，刘海东，王文齐，
申请(专利权)人：凯盛石墨碳材料有限公司，
类型：发明
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