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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨提纯,涉及一种石墨提纯方法。
技术介绍
1、目前石墨提纯的方法多采用碱酸法和氢氟酸法提纯石墨,氢氟酸法提纯因氟离子污染严重、氢氟酸用量大、洗涤用水量大等问题而为人所诟病。传统碱酸法提纯石墨由于需要高温熔融反应,因此能耗相对较大,设备工艺复杂,因此需要一种能耗更低、效率更高的石墨提纯方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有石墨提纯方法能耗高、效率低的问题,提供一种石墨提纯方法,其能够保证提纯后的石墨固定碳含量在99.95%以上的前提下,提高反应效率,降低能耗,降低提纯成本。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:
3、一种石墨提纯方法,其特征在于包括如下步骤:
4、(1)按固液比1:1.5(g/g),将高碳石墨与混酸均匀混合,在常温下搅拌2~2.5h后,过滤并用水洗涤至中性,得到物料a,所述混酸为盐酸和硝酸按体积比1:1组成的混合液,盐酸浓度为25-30%,硝酸浓度为25-30%;
5、(2)按固液比 1:1~1.5(g/g),将物料a与质量分数为28~30%的氢氧化钠溶液混合均匀,送入反应釜内,在0.5~0.7mpa、150~160℃下反应4~4.5h后,过滤并用纯水洗涤滤饼至中性,得到高纯石墨。
6、本专利技术通过采用浓度25-30%的盐酸和浓度25-30%硝酸的按体积比1:1制备得到的混合液来先除去一部分金属氧化物和硅酸盐矿物,并通过控制高碳石墨与混酸的质量比在1:1~1
7、本专利技术的有益效果:采用混酸酸浸,相比于单一盐酸酸浸,效果更好,且降低了液固比,用量更少;采用的相对低温(150~160℃)的蒸汽加热加压浸渍条件,通过使用浓度稍高的氢氧化钠溶液;降低液固比,提高反应效率,从而在整体上降低能耗和生产成本。
8、实施方式
9、一种石墨提纯方法,具体实施步骤如下:
10、实施例
11、(1)将10g固定碳含量为94.35%的高碳石墨与15g混酸(浓度25%的盐酸和浓度30%的硝酸组成的混合液)均匀混合,在常温下搅拌2h后,过滤并用水洗涤至中性,得到物料ag;
12、(2)将物料a与10g质量分数为30%的氢氧化钠溶液混合均匀,送入反应釜内,在0.5mpa、160℃下反应4h后,过滤并用纯水洗涤滤饼至中性,最终得到高纯石墨9.5g(固定碳含量在99.96%)。
13、实施例
14、(1)将15g固定碳含量为94.89%的高碳石墨与22.5g混酸(浓度25%的盐酸和浓度30%的盐酸组成的混合液)均匀混合,在常温下搅拌2.5h后,过滤并用水洗涤至中性,得到物料a;
15、(2)将物料a与20g质量分数为28%的氢氧化钠溶液混合均匀,送入反应釜内,在0.55mpa、155℃下反应4h后,过滤并用纯水洗涤滤饼至中性,最终得到高纯石墨14.32g(固定碳含量在99.97%)。
16、实施例
17、(1)将20g固定碳含量为95.18%的高碳石墨与30 ml混酸(浓度30%的盐酸和浓度30%的盐酸组成的混合液)均匀混合,在常温下搅拌2h后,过滤并用水洗涤至中性,得到物料a;
18、(2)将物料a与30g质量分数为28%的氢氧化钠溶液混合均匀,送入反应釜内,在0.6mpa、150℃下反应4.5h后,过滤并用纯水洗涤滤饼至中性,最终得到高纯石墨19.5g(固定碳含量在99.98%)。
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1.一种石墨提纯方法,其特征在于包括如下步骤:
【技术特征摘要】
1.一种石墨提纯方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:汤红运,文贵强,陈涛,李新雨,兰杰,李玉峰,刘海东,王文齐,
申请(专利权)人:凯盛石墨碳材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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