一种硅钡合金中钡含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种硅钡合金中钡含量的检测方法，属于化学分析方法技术领域。为解决现有硅钡合金中钡含量检测步骤繁琐、周期长、容易引入误差的问题，本发明专利技术提供了一种硅钡合金中钡含量的检测方法，将待测试样用硝酸和氢氟酸溶解，加入高氯酸加热蒸发冒烟至近干，加入盐酸溶解所得盐类；加入EDTA溶液，煮沸后加入硫酸生成硫酸钡沉淀，过滤并以硫酸洗液和热水洗涤沉淀及滤纸至无氯离子和铁离子，所得沉淀和滤纸灰化后灼烧至恒重，称重后得到硫酸钡沉淀的质量代入公式计算待测试样中钡的质量百分含量。本发明专利技术在保证准确性的前提下简化了检测步骤，将检测周期缩短到1天，能够满足大生产对于快速准确检测硅钡合金中钡含量的需求。于快速准确检测硅钡合金中钡含量的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种硅钡合金中钡含量的检测方法


[0001]本专利技术属于化学分析方法
，尤其涉及一种硅钡合金中钡含量的检测方法。

技术介绍

[0002]硅钡合金是一种高效复合脱氧剂，在脱氧过程中，硅、钙、钡三种元素相互促进，有效提高了添加剂的利用率。硅钡合金主要应用于钢液中脱氧、除磷，能使形成的其他复杂氧化物易于从钢液中上浮，净化钢液，提高钢的冲击韧性和加工性能，可使钢中氧含量降到最低，提高钢的质量，在冶金工业中有着良好的应用前景。
[0003]硅钡合金的添加量对于钢液脱氧至关重要，直接影响了钢液净化效果和钢的质量。因此在大生产中快速、准确的检测出硅钡合金的钡含量具有非常重要的作用。现有硅钡合金的分析方法是YB/T109.2
‑
2012《硅钡合金钡含量的测定硫酸钡重量法》，该方法检验步骤繁琐，检验周期为2天，且繁琐的分析步骤容易引入分析误差，无法满足大生产快速、准确检测的需求。

技术实现思路

[0004]为解决现有硅钡合金中钡含量检测步骤繁琐、周期长、容易引入误差的问题，本专利技术提供了一种硅钡合金中钡含量的检测方法。
[0005]本专利技术的技术方案：
[0006]一种硅钡合金中钡含量的检测方法，步骤如下：
[0007]步骤一、将质量为m0的待测试样用硝酸和氢氟酸溶解，加入高氯酸加热蒸发冒烟至近干，加入盐酸，纯化水冲洗容器壁并加热溶解所得盐类；
[0008]步骤二、向步骤一所得溶液中加入EDTA溶液，煮沸后在不断搅拌下加入硫酸生成硫酸钡沉淀，煮沸后保温静置一定时间后冷却至室温；
[0009]步骤三、用定量慢速滤纸过滤沉淀，以硫酸洗液洗净容器并洗涤沉淀及滤纸，再用热水洗涤沉淀和滤纸至无氯离子和铁离子，弃去滤液；
[0010]步骤四、将步骤三所得沉淀和滤纸灰化后灼烧至恒重，称重后得到硫酸钡沉淀的质量m1；随待测试样的处理过程，按步骤一至步骤四相同方法在不加待测试样的情况下进行等量空白检测，得到空白检测对照沉淀的质量m2；将m0、m1和m2代入公式计算待测试样中钡的质量百分含量W
Ba
，以质量分数％表示：
[0011][0012]式中：m0为试样量g，为硫酸钡沉淀的质量g，
[0013]m2为空白检测对照沉淀的质量g，0.5886为硫酸钡和钡的换算系数。
[0014]进一步的，钡的质量百分含量的测定范围为10.00％～50.00％。
[0015]进一步的，步骤一所述待测试样中钡含量在10.00～40.00％则称取0.5000g试样，
所述待测试样中钡含量在40.00～50.00％则称取0.2500g试样。
[0016]进一步的，步骤一所述硝酸的添加量按待测试样与硝酸的质量体积比为0.2500～0.5000g:10mL计算，所述硝酸的浓度为1.42g/mL；氢氟酸的添加量按滴加氢氟酸使试样分解至无红棕色烟控制，氢氟酸的浓度为1.15g/mL；高氯酸的添加量与硝酸添加量相同，所述高氯酸的浓度为1.67g/mL；所述盐酸添加量按待测试样与盐酸的质量体积比为0.2500～0.5000g:5mL计算，所述盐酸的浓度为1.42g/mL。
[0017]进一步的，步骤一加入盐酸后如有不溶残渣，则将溶液用定量慢速滤纸过滤，收集滤液待用，用热水洗涤滤纸及残渣至无氯离子，将残渣连同滤纸灰化后置于850℃马弗炉中灼烧10分钟，取出后加入无水碳酸钠固体，800～850℃高温炉中熔融30分钟，取出冷却后加入滤液中，用盐酸酸化至溶液澄清。
[0018]进一步的，所述无水碳酸钠固体的添加量按待测试样与无水碳酸钠的质量比为0.2500～0.5000g:6计算。
[0019]进一步的，步骤二所述EDTA的添加量按步骤一所得溶液与EDTA体积比为220:25计算，所述EDTA溶液的质量百分含量为10％；硫酸的添加量按待测试样与硫酸的质量体积比为0.2500～0.5000g:20mL计算，硫酸的体积浓度为95％。
[0020]进一步的，步骤二加入硫酸后搅拌1分钟，煮沸5分钟，保温静置1小时后冷却至室温。
[0021]进一步的，步骤三所述硫酸洗液的体积浓度为0.1％，洗涤沉淀及滤纸的次数为7～9次，所述氯离子的检测采用质量浓度为10g/L的硝酸银溶液，所述铁离子的检测采用质量浓度为10％的硫氰酸铵。
[0022]进一步的，步骤四所述灼烧温度为800～850℃，灼烧时间为30分钟。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]本专利技术提供的硅钡合金中钡含量的检测方法与现有国标检测方法相比在保证准确性的前提下简化了检测步骤，将检测周期由国标检测方法的2天缩短到1天。经过反复试验和数据对比显示，采用该方法分析得到的硅钡合金中的钡含量结果均在允许差范围内，与此同时，本专利技术还将钡含量的检测上线提高到50.00％以上。本专利技术方法简便、准确性好且检测周期短，能够满足大生产对于快速准确检测硅钡合金中钡含量的需求。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本专利技术实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本专利技术实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0026]实施例1
[0027]本实施例提供了一种硅钡合金中钡含量的检测方法，该方法钡的质量百分含量的测定范围为10.00％～50.00％，具体检测步骤如下：
[0028]步骤一、因待测式样中钡含量在10.00～40.00％，因此称取0.5000g试样，即m0为0.5000g，将试样置于干燥的铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL浓度为1.42g/mL的硝
酸，滴加浓度为1.15g/mL的氢氟酸，低温加热至150℃使试样分解至无红棕色烟，取下加入10mL浓度为1.67g/mL的高氯酸，加热蒸发冒高氯酸烟至近干，取下，加入浓度为5mL浓度为1.42g/mL的盐酸，纯化水冲洗容器壁并加热溶解所得盐类；
[0029]加入盐酸后如有不溶残渣，则将溶液用定量慢速滤纸过滤于600mL烧杯中收集滤液待用，用热水洗涤滤纸及残渣至无氯离子，将残渣连同滤纸移入铂金锅中，灰化后置于850℃马弗炉中灼烧10分钟，取出后加入6g无水碳酸钠固体，800℃高温炉中熔融30分钟，取出冷却后加入滤液中，用浓度为1.42g/mL的盐酸酸化至溶液澄清。
[0030]步骤二、步骤一所得溶液共220mL，向步骤一所得溶液中加入质量百分含量为10％的EDTA溶液25mL，煮沸后在不断搅拌下缓慢加入20mL体积浓度为95％的硫酸搅拌1分钟，煮沸5分钟后保温静置1小时，生成硫酸钡沉淀，冷却至室温。
[0031]步骤三、用定量慢速滤纸过滤沉淀，以体积浓度为0.1％的硫酸洗液洗净烧杯并洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅钡合金中钡含量的检测方法，其特征在于，步骤如下：步骤一、将质量为m0的待测试样用硝酸和氢氟酸溶解，加入高氯酸加热蒸发冒烟至近干，加入盐酸，纯化水冲洗容器壁并加热溶解所得盐类；步骤二、向步骤一所得溶液中加入EDTA溶液，煮沸后在不断搅拌下加入硫酸生成硫酸钡沉淀，煮沸后保温静置一定时间后冷却至室温；步骤三、用定量慢速滤纸过滤沉淀，以硫酸洗液洗净容器并洗涤沉淀及滤纸，再用热水洗涤沉淀和滤纸至无氯离子和铁离子，弃去滤液；步骤四、将步骤三所得沉淀和滤纸灰化后灼烧至恒重，称重后得到硫酸钡沉淀的质量m1；随待测试样的处理过程，按步骤一至步骤四相同方法在不加待测试样的情况下进行等量空白检测，得到空白检测对照沉淀的质量m2；将m0、m1和m2代入公式计算待测试样中钡的质量百分含量W
Ba
，以质量分数％表示：式中：m0为试样量g，为硫酸钡沉淀的质量g，m2为空白检测对照沉淀的质量g，0.5886为硫酸钡和钡的换算系数。2.根据权利要求1所述一种硅钡合金中钡含量的检测方法，其特征在于，钡的质量百分含量的测定范围为10.00％～50.00％。3.根据权利要求1或2所述一种硅钡合金中钡含量的检测方法，其特征在于，步骤一所述待测试样中钡含量在10.00～40.00％则称取0.5000g试样，所述待测试样中钡含量在40.00～50.00％则称取0.2500g试样。4.根据权利要求3所述一种硅钡合金中钡含量的检测方法，其特征在于，步骤一所述硝酸的添加量按待测试样与硝酸的质量体积比为0.2500～0.5000g:10mL计算，所述硝酸的浓度为1.42g/mL；氢氟酸的添加量按滴加氢氟酸使试样分解至无红棕色烟控制，氢氟酸的浓度为1.15g/mL；高氯酸的添加量与...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳远娜，王莉，宋怡霏，回慧营，白宁，王岩，张风新，
申请(专利权)人：建龙北满特殊钢有限责任公司，
类型：发明
国别省市：