一种无机盐溶解度的测定方法技术

本申请公开了一种无机盐溶解度的测定方法，包括以下步骤：S1:近饱和溶液的制备；S2:无机盐水溶液固液混合物的制备；S3:近饱和溶液的转移；S4:平衡杯的转移；S5:密闭箱的转移；S6:称量；S7:溶解度的计算。本发明专利技术所涉及到的步骤较少，不易出错，误差较小，准确度较高，分析过程较为简单，可节省一定的时间和精力，减少一定的成本。少一定的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种无机盐溶解度的测定方法


[0001]本专利技术属于无机盐测定
，具体涉及一种采用水分子转移平衡法对无机盐的溶解度进行测定。

技术介绍

[0002]无机盐溶解度对于盐类生产、分离与纯化等至关重要，目前，无机盐固体溶解度的测定的方法主要有等温平衡法和动态法两种方法。其中等温平衡法使用较广，也称等温溶解平衡法，其测定过程主要是将过量的溶质与溶剂在恒温的密闭容器内强制搅拌加速达到平衡，平衡后静置，静置后再选用色谱法、化学滴定法或重量法等分析方法测定上层饱和溶液中溶质的浓度即可获得该溶质在该温度下所测溶剂中的溶解度数据。
[0003]但是，在使用上述分析方法分析上层饱和清液的过程中，化学滴定法涉及滴定分析的体积读数，色谱法涉及颜色的判定，重量法涉及在进行重量分析时的准确沉淀以及沉淀转移、滤纸灰化等，这些步骤均属于容易出错的步骤，导致最终测量的误差较大，准确度较低，且这些方法均涉及到多个步骤，使得分析过程较为繁琐，需要投入大量的时间和精力。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供一种无机盐溶解度的测定方法，简化分析流程，不易出错，误差较小，准确度较高，操作较为简单，可节省一定的时间和精力，减少一定的成本。
[0005]为了完成上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种无机盐溶解度的测定方法，包括以下步骤：
[0007]S1:近饱和溶液的制备：取适量重结晶后纯度达到要求的无机盐在室温下溶解于纯水中，经过搅拌后确保溶液中仍有部分未溶解的无机盐固体，将此固液混合物精密过滤后保留滤液，向滤液中添加总量约1
‑
20％的纯水后获得近饱和溶液，将此溶液转移到专用容器中经准确标定浓度后密封储存，所标定的浓度记为b0；
[0008]S2:无机盐水溶液固液混合物的制备：称取1
‑
3g无机盐固体置于平衡杯中，再用质量滴定瓶差减法向平衡杯中滴加近饱和储备溶液0.1
‑
1g；
[0009]S3:近饱和溶液的转移：将准确标定浓度的近饱和溶液用质量滴定瓶差减法精密称取1.1
‑
3g转移到重量为m1的平衡杯中，转移到平衡杯中溶液的量记为m2；
[0010]S4:平衡杯的转移：将步骤S2和S3的平衡杯放置在传热板上的专用位置上并固定，固定好后放入密闭箱中，接着将密闭箱的盖板盖住，往里面接入减压系统，缓慢地开始减压，直至密闭箱内部压力稳定；
[0011]S5:密闭箱的转移：将步骤S4的密闭箱放入恒温浴槽的专用底座位置上，将恒温浴槽调整到溶解度测定的温度，接着打开专用底座的开关，定时对密闭箱进行左右摆动，摆动时间为12
‑
480h；
[0012]S6:称量：摆动完成后，取出密闭箱，将密闭箱缓慢接通干燥空气直至平衡，打开密闭箱盖板，快速将平衡杯加盖并取下平衡杯放入干燥器内，待平衡杯恒温干燥后称重，重量记为m3；
[0013]S7:溶解度的计算：按照式(1)即得到无机盐的溶解度：
[0014](1)
[0015][0016]式中，b表示无机盐在水中的溶解度，单位为mol/kg水；b0表示近饱和溶液标定后的质量摩尔浓度，单位为mol/kg水；m1为恒重过的空的平衡杯与对应杯盖的质量，单位为g；m2为用减量法移取的储备液的质量，单位为g；m3为实验完成后恒温干燥过的平衡杯与对应杯盖和其中的饱和溶液的总质量，单位为g；M为无机盐的摩尔质量，单位为g/mol。
[0017]优选的，所述步骤S1中，无机盐为LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、 SrCl2、BaCl2、Li2SO4、Na2SO4、K2SO4中的一种。
[0018]优选的，所述步骤S5中，密闭箱呈间歇式摆动。
[0019]优选的，密闭箱摆动的时间与停止摆动的时间相同。
[0020]优选的，摆动的频率为2秒一次。
[0021]优选的，所述步骤S4中，密闭箱采用不锈钢材质制造，传热板采用纯铜镀镍材质制造，平衡杯采用钛合金材质制造。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]本专利技术通过水分子转移平衡法对无机盐的溶解度进行测定，在测定的过程中全程使用电子分析天平称量，不涉及滴定分析的体积读数，颜色判定，重量分析的准确沉淀以及沉淀转移、滤纸灰化等容易出错的步骤，简化分析流程，节省一定的时间跟精力，所测得的溶解度值与标准的无机盐溶解度值相比相差较小，准确度较高，且当本专利技术需要测定其它温度下的溶解度时，只需调节恒温浴槽的温度，继续按照本专利技术溶解度测定过程进行，无需重新测定原始溶液浓度，减少一定的麻烦，操作较为简单，节省一定的步骤。
具体实施方式
[0024]为了使本
的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0025]本专利技术提供了一种无机盐溶解度的测定方法，采用水分子转移平衡的方法对无机盐的溶解度进行测定，具体包括以下步骤：
[0026]步骤一:近饱和溶液的制备，取适量重结晶后纯度达到要求的无机盐在室温下溶解于纯水中，经过搅拌后确保溶液中仍有部分未溶解的无机盐固体，将此固液混合物精密过滤后保留滤液，向滤液中添加总量约1
‑
20％的纯水后获得近饱和溶液，使用准确的分析
方法确定此溶液的浓度，将此溶液转移到专用容器中经准确标定浓度后密封储存，所标定的浓度记为b0；
[0027]步骤二:无机盐水溶液固液混合物的制备，称取1
‑
3g无机盐固体置于3 个重量为m1的平衡杯中，再用质量滴定瓶差减法向这3个平衡杯滴加近饱和储备溶液0.1
‑
1g；
[0028]步骤三:近饱和溶液的转移，将准确标定浓度的近饱和溶液用质量滴定瓶差减法精密称取1.1
‑
3g转移到重量为m1的3个平衡杯中，转移到平衡杯中溶液的量记为m2；
[0029]步骤四:平衡杯的转移，将步骤二和步骤三的6个平衡杯一同放置在传热板上的专用位置上并固定，固定好后放入密闭箱中，密闭箱采用不锈钢材质制造，传热板采用纯铜镀镍材质制造，平衡杯采用钛合金材质制造，接着将密闭箱的盖板盖住，往里面接入减压系统，缓慢地开始减压，直至密闭箱内部压力稳定，减压的目的是将密闭箱体内的空气抽出，由此将里面的水蒸气抽出，减少实验过程中的阻碍，有利于水蒸气与液相水达到平衡；
[0030]步骤五:密闭箱的转移，将步骤四的密闭箱放入恒温浴槽的专用底座位置上，将恒温浴槽调整到溶解度测定的温度，接着打开专用底座的开关，定时对密闭箱进行左右摆动，摆动时间为12
‑
480h，根据平衡的时间来确定摆动的时间，不同溶液的平衡可设定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无机盐溶解度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:近饱和溶液的制备：取适量重结晶后纯度达到要求的无机盐在室温下溶解于纯水中，经过搅拌后确保溶液中仍有部分未溶解的无机盐固体，将此固液混合物精密过滤后保留滤液，向滤液中添加总量约1
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20％的纯水后获得近饱和溶液，将此溶液转移到专用容器中经准确标定浓度后密封储存，所标定的浓度记为b0；S2:无机盐水溶液固液混合物的制备：称取1
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3g无机盐固体置于平衡杯中，再用质量滴定瓶差减法向平衡杯中滴加近饱和储备溶液0.1
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1g；S3:近饱和溶液的转移：将准确标定浓度的近饱和溶液用质量滴定瓶差减法精密称取1.1
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3g转移到重量为m1的平衡杯中，转移到平衡杯中溶液的量记为m2；S4:平衡杯的转移：将步骤S2和S3的平衡杯放置在传热板上的专用位置上并固定，固定好后放入密闭箱中，接着将密闭箱的盖板盖住，往里面接入减压系统，缓慢地开始减压，直至密闭箱内部压力稳定；S5:密闭箱的转移：将步骤S4的密闭箱放入恒温浴槽的专用底座位置上，将恒温浴槽调整到溶解度测定的温度，接着打开专用底座的开关，定时对密闭箱进行左右摆动，摆动时间为12
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480h；S6:称量：摆动完成后，取出密闭箱，将密闭...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩海军，
申请(专利权)人：海南热带海洋学院，
类型：发明
国别省市：