制备二维材料的螺旋进料管式炉系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统，包括炉管、送料器、旋转电机、螺旋进料杆、第一加热系统、第二加热系统、产物收集装置；送料器与炉管连接，用于将粉体物料送入炉管中；炉管包括反应腔室和产物收集腔室；旋转电机与螺旋进料杆相连，通过螺旋进料杆的转动带动粉体物料在炉管中移动，依序经过反应腔室和产物收集腔室；第一加热系统围绕反应腔室，第二加热系统围绕所述产物收集腔室；产物收集装置与产物收集腔室连接，用于收集由螺旋进料杆推动的粉体。本实用新型专利技术避免了大量前驱体在管式炉炉膛内进行堆积导致反应不充分的难题，实现了连续反应和收集，也即能实现二维材料的规模化连续制备。实现二维材料的规模化连续制备。实现二维材料的规模化连续制备。

【技术实现步骤摘要】
制备二维材料的螺旋进料管式炉系统


[0001]本技术涉及二维材料领域，尤其涉及一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统。

技术介绍

[0002]目前制备二维材料，如MXene、过渡金属硫族化合物(MoS2、MoSe2等)的设备主要是管式炉，将前驱体材料置于管式炉炉膛的中心位置，通入惰性气体对前驱体材料进行加热，到达反应温度后，通入反应活性气体进行反应制备二维材料。反应结束后，管式炉停止加热，将二维材料取出，完成整个二维材料的制备流程。
[0003]然而，采用管式炉制备二维材料有以下问题：第一、大量前驱体材料会在管式炉炉膛内进行堆积，与反应活性气体接触不充分，导致反应不充分，难以进行完全反应，因此用管式炉制备二维材料仅仅限于研发级别，难以进行规模化制备；第二、反应活性气体与原料前驱体反应制备二维材料会产生大量的中间物，中间物会在管式炉尾端进行凝结，会造成管式炉的堵塞，带来爆炸的安全隐患，并且中间物凝结在炉管管壁，难以进行有效收集，取样时容易与制备的二维材料发生混合，导致二维材料含有大量杂质；第三、采用管式炉制备二维材料，只能进行单次反应，反应结束后需要对管式炉进行清洗干燥，难以实现二维材料的规模化连续制备。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，确有必要提供一种可以规模化连续制备纯度较高的二维材料的螺旋进料管式炉系统。
[0005]本技术提供一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统，该螺旋进料管式炉系统包括炉管、送料器、旋转电机、螺旋进料杆、第一加热系统、第二加热系统、产物收集装置；送料器与炉管连接，用于将粉体物料送入炉管中；炉管包括反应腔室和产物收集腔室；旋转电机与螺旋进料杆相连，通过螺旋进料杆的转动带动粉体物料在炉管中移动，依序经过反应腔室和产物收集腔室；第一加热系统围绕反应腔室，第二加热系统围绕所述产物收集腔室；产物收集装置与产物收集腔室连接，用于收集由螺旋进料杆推动的粉体。
[0006]在一些实施方式中，上所述炉管包括：连接炉管、第一加热区炉管和第二加热区炉管；该连接炉管与上述送料器连接，上述第一加热系统围绕该第一加热区炉管，该第一加热区炉管内部被定义为上述反应腔室；上述第二加热系统围绕该第二加热区炉管，该第二加热区炉管内部被定义为上述产物收集腔室。
[0007]在一些实施方式中，上述产物收集腔室中设置有数个产物出料口分别与所述产物收集装置的储料罐连接。
[0008]在一些实施方式中，各个上述产物出料口与上述储料罐的连接管件设置有出料挡板阀。
[0009]在一些实施方式中，各个所述产物出料口与所述储料罐的连接管件上设置有通气
口，用于向上述储料罐中抽真空和/或通入保护性气体。
[0010]在一些实施方式中，上述炉管具有相对的第一端和第二端，该第一端连接进气装置，该第二端连接出气口；该进气装置设有第一进气口和第二进气口，所述第一进气口用于连接抽真空装置，该第二进气口用于连接保护性气体供给装置。
[0011]在一些实施方式中，上述炉管内设置有旋转轴承，用于固定支撑所述螺旋进料杆，实现所述螺旋进料杆的转动。
[0012]在一些实施方式中，上述旋转轴承设置于靠近出气口的一端。
[0013]在一些实施方式中，上述螺旋进料管式炉系统包括密封磁流体法兰和/或多个转接法兰。
[0014]在一些实施方式中，上述旋转电机与上述螺旋进料杆组成螺旋送料装置，利用上述密封磁流体法兰连接上述炉管和上述螺旋送料装置，实现上述螺旋进料杆旋转情况下的密封作用。
[0015]在一些实施方式中，上述多个转接法兰用于组装连接炉管部件，起连接和密封作用。
[0016]在一些实施方式中，上述送料器能在预定时段内持续向上述炉管中通入反应原料粉体，以实现连续化制备。
[0017]在一些实施方式中，上述第一加热系统和上述第二加热系统为同一加热装置。
[0018]与现有技术相比，本技术提供的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统及其使用方法具有以下优点：
[0019]第一、采用螺旋进料管式炉系统制备二维材料，避免了大量前驱体材料在管式炉炉膛内进行堆积导致反应不充分的难题，实现了二维材料的规模化制备；
[0020]第二、实现了制备二维材料产物的定向收集，避免了中间物在管式炉尾端进行凝结带来爆炸安全隐患，使得制备的二维材料具有高的纯度；
[0021]第三、本技术的螺旋进料管式炉系统包括了送料器和产物收集装置制备二维材料，能够实现连续反应和收集，也即实现了二维材料的规模化连续制备。
附图说明
[0022]图1为本技术实施例一提供的一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的结构示意图。
[0023]图2为本技术实施例二提供的一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的结构示意图。
[0024]图3为本技术实施例三提供的一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的结构示意图。
[0025]图4为本技术具体实施例1的螺旋进料管式炉系统制备的10公斤级MXene Ti3C2Cl
x
的光学照片。
[0026]图5为本技术具体实施例1提供的MAX相材料为Ti3AlC2(a)和螺旋进料管式炉系统制备的目标产物MXene Ti3C2Cl
x
(b)的扫描电镜(SEM)照片。
[0027]图6为本技术具体实施例1提供的MAX相材料为Ti3AlC2和螺旋进料管式炉系统制备的目标产物MXene Ti3C2Cl
x
的X射线衍射(XRD)图。
[0028]图7为本技术对比实施例1提供的普通管式炉制备的MXene Ti3C2Cl
x
的XRD图谱。
[0029]主要附图标记说明：
[0030]100、200、300
‑
螺旋进料管式炉系统；
[0031]10
‑
炉管；11
‑
第一连接炉管；12
‑
第一加热区炉管；13
‑
第二加热区炉管；14
‑
第二连接炉管；101
‑
第一端；102
‑
第二端；103
‑
出气口；
[0032]20
‑
送料器；21
‑
储料容器；22
‑
连接管；221
‑
气体阀；23
‑
挡板阀；24
‑
压力表；
[0033]30
‑
旋转电机；
[0034]40
‑
螺旋进料杆；41
‑
旋转轴承；
[0035]51
‑
第一加热系统；52
‑
第二加热系统；
[0036]60
‑
产物收集装置；61
‑
储料罐；62
‑
储料罐；63
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统，其特征在于，所述螺旋进料管式炉系统，包括炉管、送料器、旋转电机、螺旋进料杆、第一加热系统、第二加热系统、产物收集装置；所述送料器与所述炉管连接，用于将粉体物料送入所述炉管中；所述炉管包括反应腔室和产物收集腔室；所述旋转电机与所述螺旋进料杆相连，通过所述螺旋进料杆的转动带动所述粉体物料在所述炉管中移动，依序经过所述反应腔室和所述产物收集腔室；所述第一加热系统围绕所述反应腔室，所述第二加热系统围绕所述产物收集腔室；所述产物收集装置与所述产物收集腔室连接，用于收集由所述螺旋进料杆推动的粉体。2.如权利要求1所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统，其特征在于，所述炉管包括：连接炉管、第一加热区炉管和第二加热区炉管；所述连接炉管与所述送料器连接，所述第一加热系统围绕所述第一加热区炉管，所述第一加热区炉管内部被定义为所述反应腔室；所述第二加热系统围绕所述第二加热区炉管，所述第二加热区炉管内部被定义为所述产物收集腔室。3.如权利要求1或2所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统，其特征在于，所述产物收集腔室中设置有数个产物出料口分别与所述产物收集装置的储料罐连接。4.如权利要求3所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统，其特征在于，各个所述产物出料口与所述储料罐的连接管件设置有出料挡板阀；和/或，各个所述产物出料口与所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨树斌，杜志国，杨运洋，
申请(专利权)人：济南三川新材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：