一种废钒触媒提取五氧化二钒无水排放的生产工艺制造技术

技术编号:36908807 阅读:14 留言:0更新日期:2023-03-18 09:27
本发明专利技术公开了一种废钒触媒提取五氧化二钒无水排放的生产工艺,包括以下步骤:步骤一,废触媒浸泡;步骤二,氧化反应;步骤三,中和反应;步骤四,离子交换;步骤五,结晶沉钒;步骤六,离心脱水;所述步骤一中,预处理为粉碎处理,并过30目筛;所述步骤一中,滤渣反复用再生水浸出3

【技术实现步骤摘要】
一种废钒触媒提取五氧化二钒无水排放的生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工
,具体为一种废钒触媒提取五氧化二钒无水排放的生产工艺。

技术介绍

[0002]五氧化二钒主要用于冶炼钒铁用作合金添加剂,其次是用作有机化工的催化剂,即触媒。现有的制备方法是由偏钒酸铵热分解或氯化钒水解生成,不仅产量低,而且污染严重,生产过程中排放的烟雾、废水和废渣均为有害物质;对于失效的废钒触媒,现有技术采用离子交换法回收废钒触媒,以此降低对五氧化二钒的消耗,但该工艺中所产生的废水通过加入石灰中和处理后直接排放,耗水量大,提取一吨五氧化二钒用水量在260吨左右,不符合节约用水的理念。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种废钒触媒提取五氧化二钒无水排放的生产工艺,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种废钒触媒提取五氧化二钒无水排放的生产工艺,包括以下步骤:步骤一,废触媒浸泡;步骤二,氧化反应;步骤三,中和反应;步骤四,离子交换;步骤五,结晶沉钒;步骤六,离心脱水;
[0005]其中在上述步骤一中,首先将预处理后的废钒触媒转移至反应池中,向反应池中加入水、硫酸和亚硫酸氢铵进行浸泡,将废钒触媒中的V2O5转变成可溶于水的VOSO4;待到浸泡一天后,进行过滤处理,得到浸出液和滤渣,并将浸出液转移至氧化池中;
[0006]其中在上述步骤二中,向氧化池中加入氯酸钠进行氧化反应,将浸出液中的四价钒氧化成五价钒;
[0007]其中在上述步骤三中,待到上述步骤二的浸出液氧化完全后,加入水和碳酸氢铵,中和浸出液pH至2.5,使浸出液中的五价钒以多钒酸根阴离子形态存在;
[0008]其中在上述步骤四中,将步骤三中中和后的浸出液转移至高位池中,利用树脂吸附柱进行离子交换,当吸附尾水达到0.1g/L时停止吸附,然后用淋洗液冲洗树脂,得到洗脱液,该过程中所产生的尾水经过处理后得到再生水,并用于浸出步骤一中过滤处理所得到的滤渣;
[0009]其中在上述步骤五中,向步骤四中所得到的洗脱液中加入氯化铵,钒以偏钒酸铵的形式沉淀析出,得到混合物;
[0010]其中在上述步骤六中,将步骤五中所得到的混合物离心脱水,得到偏钒酸铵,偏钒酸铵经焙烧后,即可得到五氧化二钒。
[0011]优选的,所述步骤一中,预处理为粉碎处理,并过30目筛。
[0012]优选的,所述步骤一中,硫酸的用量需使池水pH达到0.5。
[0013]优选的,所述步骤一中,滤渣反复用再生水浸出3

4次,待到滤渣的含钒量在0.3%
以下,即可将滤渣出池制砖。
[0014]优选的,所述步骤四中,冲洗方法具体为:首先用淋洗液冲洗树脂,直至淋洗液pH达到6,然后用5%氢氧化钠溶液洗脱树脂,洗脱完后用淋洗液冲洗树脂,直至淋洗液pH达到6,再用5%盐酸溶液洗脱树脂,洗脱完后再用淋洗液冲洗树脂,直至淋洗液pH达到4,即可将树脂再次投入吸附。
[0015]优选的,所述步骤六中,离心脱水所得到的水可直接用于步骤三的中和反应。
[0016]与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术相较于现有的离子交换法回收废钒触媒,通过将生产过程中所产生的废水回收后再次投入生产,使得整个生产无废水外排,极大的减少了生产用水,降低了用水成本,节约了水资源,使得废钒触媒的回收更加绿色环保。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的步骤流程图;
[0018]图2为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0020]请参阅图1

2,本专利技术提供的一种实施例:一种废钒触媒提取五氧化二钒无水排放的生产工艺,包括以下步骤:步骤一,废触媒浸泡;步骤二,氧化反应;步骤三,中和反应;步骤四,离子交换;步骤五,结晶沉钒;步骤六,离心脱水;
[0021]其中在上述步骤一中,首先将废钒触媒粉碎处理,并过30目筛,然后转移至反应池中,向反应池中加入水、硫酸和亚硫酸氢铵进行浸泡,将废钒触媒中的V2O5转变成可溶于水的VOSO4,硫酸的用量需使池水pH达到0.5;待到浸泡一天后,进行过滤处理,得到浸出液和滤渣,并将浸出液转移至氧化池中,滤渣反复用再生水浸出3

4次,待到滤渣的含钒量在0.3%以下,即可将滤渣出池制砖;
[0022]其中在上述步骤二中,向氧化池中加入氯酸钠进行氧化反应,将浸出液中的四价钒氧化成五价钒;
[0023]其中在上述步骤三中,待到上述步骤二的浸出液氧化完全后,加入水和碳酸氢铵,中和浸出液pH至2.5,使浸出液中的五价钒以多钒酸根阴离子形态存在;
[0024]其中在上述步骤四中,将步骤三中中和后的浸出液转移至高位池中,利用树脂吸附柱进行离子交换,当吸附尾水达到0.1g/L时停止吸附,然后用淋洗液冲洗树脂,得到洗脱液,该过程中所产生的尾水经过处理后得到再生水,并用于浸出步骤一中过滤处理所得到的滤渣;其中,冲洗方法具体为:首先用淋洗液冲洗树脂,直至淋洗液pH达到6,然后用5%氢氧化钠溶液洗脱树脂,洗脱完后用淋洗液冲洗树脂,直至淋洗液pH达到6,再用5%盐酸溶液洗脱树脂,洗脱完后再用淋洗液冲洗树脂,直至淋洗液pH达到4,即可将树脂再次投入吸附;
[0025]其中在上述步骤五中,向步骤四中所得到的洗脱液中加入氯化铵,钒以偏钒酸铵
的形式沉淀析出,得到混合物;
[0026]其中在上述步骤六中,将步骤五中所得到的混合物离心脱水,得到偏钒酸铵,偏钒酸铵经焙烧后,即可得到五氧化二钒;其中,离心脱水所得到的水可直接用于步骤三的中和反应。
[0027]基于上述,本专利技术的优点在于,采用本专利技术进行废钒触媒提取五氧化二钒,每吨废钒触媒只需消耗水15吨;用水量推导过程如下:每吨钒需耗废钒触媒23吨左右,品味为4.5%

5%,浸泡时渣带水按20%计,带走水4.6吨,偏钒酸铵1.67吨,带走水25%为0.42吨,总计约为5吨,每天400立方米水池在25℃时,每天蒸发4.8吨,按两天出一吨钒计,蒸发9.6吨,总计14.6吨;以此本方法可以极大的降低回收废钒触媒的用水量。
[0028]对于本领域技术人员而言,显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废钒触媒提取五氧化二钒无水排放的生产工艺,包括以下步骤:步骤一,废触媒浸泡;步骤二,氧化反应;步骤三,中和反应;步骤四,离子交换;步骤五,结晶沉钒;步骤六,离心脱水;其特征在于:其中在上述步骤一中,首先将预处理后的废钒触媒转移至反应池中,向反应池中加入水、硫酸和亚硫酸氢铵进行浸泡,将废钒触媒中的V2O5转变成可溶于水的VOSO4;待到浸泡一天后,进行过滤处理,得到浸出液和滤渣,并将浸出液转移至氧化池中;其中在上述步骤二中,向氧化池中加入氯酸钠进行氧化反应,将浸出液中的四价钒氧化成五价钒;其中在上述步骤三中,待到上述步骤二的浸出液氧化完全后,加入水和碳酸氢铵,中和浸出液pH至2.5,使浸出液中的五价钒以多钒酸根阴离子形态存在;其中在上述步骤四中,将步骤三中中和后的浸出液转移至高位池中,利用树脂吸附柱进行离子交换,当吸附尾水达到0.1g/L时停止吸附,然后用淋洗液冲洗树脂,得到洗脱液,该过程中所产生的尾水经过处理后得到再生水,并用于浸出步骤一中过滤处理所得到的滤渣;其中在上述步骤五中,向步骤四中所得到的洗脱液中加入氯化铵,钒以偏钒酸铵的形式沉淀析出,得到混合物;其中在上述步骤六中,将步骤五中所得到的混...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙从荣黄明华
申请(专利权)人:湖北星升环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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