一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法技术

本发明专利技术涉及一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。其技术方案是：先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5～1.5)∶(0.01～0.05)，将沉钒剂和促进剂加入含钒溶液中，搅拌，得到沉钒原液；调节沉钒原液的pH值至0.5～2，得到沉钒反应液。将沉钒反应液置于反应釜中，在160～220℃条件下反应4～8小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物。将含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为0.5～2h，制得高纯五氧化二钒。本发明专利技术具有制备流程短、无废气产生和无氨氮废水产生的特点，所制备的五氧化二钒产品纯度高。化二钒产品纯度高。化二钒产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法


[0001]本专利技术属于制备高纯五氧化二钒
具体涉一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。

技术介绍

[0002]五氧化二钒主要是利用各类含钒资源经过分离
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富集
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沉钒
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煅烧等工艺过程制备而成。目前，为了提高五氧化二钒纯度，主要有以下几个方面的技术：
[0003]第一是采用纯度较高的固态或者液态原料，经过化学反应制备高纯五氧化二钒，“一种高纯片状五氧化二钒及其制备方法”(CN 109319839 B)专利技术，以纯度较高的偏钒酸铵或多钒酸铵为原料，经过180～350℃气流干燥和两段真空煅烧虽获得纯度>99.00％的五氧化二钒，但该制备方法中煅烧过程所产生的氨气对环境不利。
[0004]第二是含钒溶液处理过程中增加净化富集段数、提高药剂的选择性、引入微波或超声等分离强化方法，获得高纯度的含钒溶液作为沉钒原料，“高纯五氧化二钒的制备方法”(CN 107285382 A)专利技术，该技术以工业级偏钒酸铵为原料，经过碱溶
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酸性阳离子交换树脂净化
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重结晶
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煅烧等过程，虽获得的五氧化二钒纯度>99.50％，但该工艺流程较长。“一种微波
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超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法”(CN 110951967 A)专利技术，该技术利用低功率微波萃取与超声波强化反萃，提高对含钒溶液的净化富集效果，五氧化二钒纯度>99.50％，但该净化富集方法同时引入微波和超声，导致萃取和反萃系统复杂，调控难度较大，最后的沉钒工艺仍然采用铵盐沉钒，产生氨氮废水。
[0005]第三是改善沉钒环节，常见的有水解沉钒、铵盐沉钒、铁盐沉钒、钙盐沉钒。“一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法”(CN 111020233 A)专利技术，通过硫酸调节含钒溶液pH，水解得到多聚钒酸沉淀，沉淀煅烧得到五氧化二钒，由于多聚钒酸沉淀包含大量杂质元素，导致煅烧得到的五氧化二钒产品纯度较低。铵盐沉钒获得产物为偏钒酸铵，煅烧偏钒酸铵会产生大量氨气，同时该沉钒过程会产生大量氨氮废水，整个工艺流程需增加废气废水处理环节以符合环保要求；钙盐、铁盐沉钒需要引入含钙、含铁沉钒试剂，提高了沉钒原料的杂质含量，而且形成的沉钒产物无法直接生产五氧化二钒。
[0006]为了解决氨氮废水问题，“一种钠化钒液无铵沉钒制备钒产品的方法”(CN 111534698 A)专利技术，提出以有机酸(甲酸、乙酸等)作为沉钒剂，在pH为6～8之间进行水解沉钒，150～350℃煅烧，再经过磨细、洗涤、烘干得到五氧化二钒或五氧化二钒与三氧化二钒的混合物。虽然该技术对钒源没有限制，可以是经钠化焙烧后的钒渣或石煤的浸出钒液，但沉钒产物经过煅烧后，还需要磨细、洗涤以去除碳酸钠、乙酸钠等残留物，因此工艺流程过长。“一种新型无铵沉钒生产五氧化二钒的方法”(CN 106337135 A)提出了针对四价钒溶液的氧化
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碳酸钠水解沉钒和五价钒溶液的酸性水解沉钒，该方法得到的沉钒产物都需要经过洗涤
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煅烧以得到五氧化二钒产品，纯度达到98％。因此该方法水解沉钒的产物纯度较低，需要增加洗涤环节，最终的五氧化二钒产品纯度较低。
[0007]综上所述，现有的高纯五氧化二钒的制备方法存在流程长、产生废气和氨氮废水、
产品纯度低等缺点。

技术实现思路

[0008]本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备流程短、无废气和氨氮废水产生的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，用该方法制备的产品纯度高。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是：
[0010]步骤一、加入沉钒剂和促进剂
[0011]先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5～1.5)∶(0.01～0.05)，将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中，搅拌0.5～1.5h，得到沉钒原液。
[0012]步骤二、调节pH
[0013]调节所述沉钒原液的pH至0.5～2，得到沉钒反应液。
[0014]步骤三、转价沉钒
[0015]将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒，反应温度为160～220℃，反应时间为4～8小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物。
[0016]步骤四、转价焙烧
[0017]将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为0.5～2h，制得高纯五氧化二钒。
[0018]所述含钒溶液：钒的价态为+4价；钒浓度为10～50g/L；Na浓度为0.05～1g/L；Fe浓度为0.005～0.8g/L；Al浓度为0.005～0.5g/L；P浓度为0.005～0.5g/L。
[0019]所述沉钒剂为草酸、草酸钠、草酸钾中的一种以上。
[0020]所述促进剂为葡萄糖、果糖、乳糖中的一种以上。
[0021]所述含钒氢氧化物的化学式为VO(OH)。
[0022]所述富氧气氛：氧气的体积分数为30～100％。
[0023]由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：
[0024](1)本专利技术提出的以酸性多杂四价含钒溶液
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水热沉钒
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煅烧制备五氧化二钒的技术，相比于现有的酸性多杂四价含钒溶液
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氧化
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铵盐或水解沉钒
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煅烧制备五氧化二钒的技术，无需含钒溶液的氧化过程，制备流程短。
[0025](2)本专利技术采用草酸或草酸盐作为沉钒剂，相比于现有技术中采用的铵盐沉钒剂，不产生氨氮废水，绿色环保；在酸性溶液中，草酸或草酸盐将含钒溶液中的VO
2+
还原为VO
+
，同时提供OH
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，促使形成含钒氢氧化物VO(OH)；草酸根能够与杂质阳离子形成配位结构，避免杂质离子与VO(OH)结合，因此，所制备的五氧化二钒纯度高。
[0026](3)本专利技术采用糖类作为沉钒促进剂，其丰富的含氧基团能够提供大量的成核位点，促进钒氧离子的快速成核，提高了沉钒产率；其含氧基团中的醛基等具有还原作用，能够配合草酸根，提高水热反应体系的还原性，有利于VO
2+
转化为VO
+
，降低还原剂的用量，有利于降低生产成本和环境保护。
[0027](4)本专利技术中的沉钒产物为含钒氢氧化物，相比于铵盐沉钒的产物NH4VO3或多聚钒酸铵，在煅烧过程中无有害气体生成。
[0028](5)本专利技术中的沉钒产物为含钒氢氧化物，相比于铵盐沉钒或水解沉钒的产物，具有结晶度高，内部杂质离子少等特点，制得的五氧化二钒产品晶形较好，无杂峰和纯度高，
达到YB/T5304
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2017中的99
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P级别。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：步骤一、加入沉钒剂和促进剂先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5～1.5)∶(0.01～0.05)，将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中，搅拌0.5～1.5h，得到沉钒原液；步骤二、调节pH调节所述沉钒原液的pH至0.5～2，得到沉钒反应液；步骤三、转价沉钒将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒，反应温度为160～220℃，反应时间为4～8小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物；步骤四、转价焙烧将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为0.5～2h，制得高纯五氧化二钒。2.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，潘东，张一敏，刘红，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：