一种同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法，属于农药检测技术领域，具体采用了硅胶和MgSO4的混合物作为QuEChERs盐包，与陶瓷均质子、植源产品共同加入提取剂中，然后经离心取上层清液与含有MgSO4和PSA的净化剂混合，经振荡处理，滤膜过滤后采用UPLC

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法


[0001]本专利技术属于农药检测
，具体涉及一种同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法。

技术介绍

[0002]烟碱类杀虫剂源于植物源农药烟碱，作用方式新颖，且高效、广谱，与其他高毒农药无交互性、环境相容性好等特点，使其在全球农药市场占据越来越高的份额，并已成为全球第一大类杀虫剂。近年来，随着新烟碱类农药在作物有害生物治理中的广泛应用，该类农药在花粉，土壤，水体，果蔬、茶叶中不断被检出。最新的研究表明，该类农药还会造成线粒体损伤，对哺乳动物的生殖和发育的会造成的不良影响。因此，新烟碱类农药对环境造成的污染及对人类健康可能带来的危害不容忽视。
[0003]农药残留检测的国标法及研究主要涉及液相色谱
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质谱联用法、气相色谱
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质谱联用法。由于茶叶基质复杂，含有大量的茶多酚、生物碱、色素和有机酸等物质，检测过程中会产生较强的基质效应，必须通过前处理净化以减弱对目标农药检测的影响。2003年美国农业部Anastasiadis等人发布的QuEChERS法，具有操作简单、快速高效、成本低廉的优点，在于茶叶、果蔬、中药材等多农残检测中得到了广泛的应用。随着新烟碱类农药的不断增多，目前国内外相关标准较少，检测种类偏少，以吡虫啉为主，但对于新兴的新烟碱类农药：环氧虫啶、哌虫啶、氟啶虫胺腈和氟啶虫酰胺的检测还鲜有报道。因此，建立多种新烟碱类农药残留方法迫在眉睫。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种热稳定性好的硅胶类试剂及其使用后加标回收率高、相对标准偏差小的同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法。
[0005]本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法，包括：将植源产品加入提取剂中，然后加入陶瓷均质子和QuEChERs盐包混合提取，提取液经净化剂处理及滤膜过滤，滤液采用UPLC
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MS/MS进行检测；植源产品为茶叶或果蔬或中药材，QuEChERs盐包至少包括硅胶类试剂，硅胶类试剂包括硅胶。QuEChERS样品前处理中主要提取溶剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈、甲醇和正己烷等，甲醇和正己烷对植源产品组织渗透力不足，难以将极性农药从植物组织中完全萃取，提取效率低，乙腈有好的提取效果，以乙腈作为提取剂使用，在前处理中，采用硅胶和/或MgSO4来对植源产品中的农药进行提取，具有好的效果。
[0006]优选地，硅胶类试剂还包括巯基化硅胶、氨化硅胶、功能化硅胶、改性硅胶中至少一种；改性硅胶由巯基化硅胶、氨化硅胶、功能化硅胶中任一种经改性剂改性得到。QuEChERS样品前处理中，除了可以使用硅胶外，还可以对硅胶进行表面接枝处理，得到硅胶类试剂，将其与MgSO4共同复合应用于植源产品中的农药提取和检测，在同样使用量的情况下，巯基化硅胶的使用效果优于氨化硅胶，并且功能化硅胶的使用优于巯基化硅胶或氨化
硅胶的使用，本专利技术对上述硅胶类试剂的使用中，还可以采用改性剂对其进行改性，进一步提高其使用效果，提高本专利技术方法的回收率和精密度。
[0007]优选地，巯基化硅胶由MPS与活化硅胶制备得到。
[0008]优选地，氨化硅胶由APTES与活化硅胶制备得到。
[0009]优选地，功能化硅胶制备中，先由MPS与活化硅胶制备得到巯基化硅胶，再由APTES与巯基化硅胶制备得到功能化硅胶。
[0010]优选地，改性剂为10
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十一烯酸钠。
[0011]优选地，新烟碱类农药的检测中，取植源产品均质混合加入乙腈中，加入陶瓷均质子和QuEChERs盐包，旋涡振荡5
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20min，超声提取10
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30min，离心，取上层清液加入净化剂，旋涡振荡5
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20min，离心，上清液加入去离子水，经滤膜过滤，采用UPLC
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MS/MS对新烟碱类农药进行测定。
[0012]更优选地，新烟碱类农药的检测中，植源产品为茶叶。
[0013]更优选地，新烟碱类农药的检测中，植源产品的使用量为乙腈的10
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20wt%。
[0014]更优选地，新烟碱类农药的检测中，QuEChERs盐包为MgSO4和硅胶。
[0015]更优选地，新烟碱类农药的检测中，QuEChERs盐包中MgSO4的量为硅胶的30
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60wt%。
[0016]更优选地，新烟碱类农药的检测中，QuEChERs盐包的使用量为植源产品的60
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100wt%。
[0017]更优选地，新烟碱类农药的检测中，净化剂为MgSO4和PSA的混合物。
[0018]更优选地，新烟碱类农药的检测中，净化剂中PSA的量为MgSO4的20
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40wt%。
[0019]更优选地，新烟碱类农药的检测中，净化剂的使用量为上层清液的10
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20wt%。
[0020]更优选地，新烟碱类农药的检测中，上清液与去离子水混合时，去离子水的使用量为上清液的200
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600wt%，滤膜为0.22
µ
m滤膜。
[0021]本专利技术公开了一种硅胶类试剂，包括：表面键合有含硅试剂的硅胶，含硅试剂包括MPS或APTES。
[0022]优选地，硅胶表面键合含硅试剂后，由10
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十一烯酸钠改性处理。
[0023]优选地，硅胶的活化中，将硅胶加入酸性溶液中，在60
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80℃下搅拌处理2
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8h，然后采用蒸馏水洗涤至中性，干燥得到酸化硅胶，将酸化硅胶在120
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160℃下活化处理2
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6h，得到活化硅胶。
[0024]更优选地，硅胶的活化中，酸性溶液为浓度为2
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6M的盐酸溶液。
[0025]更优选地，硅胶的活化中，硅胶的使用量为酸性溶液的10
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30wt%。
[0026]优选地，巯基化硅胶的制备中，将活化硅胶加入无水甲苯中，加入MPS，氮气氛围下，在110
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150℃下混合回流反应12
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36h，反应完成后，冷却至室温，抽滤，依次采用甲苯、甲醇溶液和甲醇洗涤，干燥，得到巯基化硅胶。
[0027]更优选地，巯基化硅胶的制备中，活化硅胶的使用量为无水甲苯的10
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30wt%。
[0028]更优选地，巯基化硅胶的制备中，MPS的使用量为活化硅胶的10
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30wt%。
[0029]优选地，氨化硅胶的制备中，将活化硅胶加入无水甲苯中，加入APTES（3
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氨丙基硅烷试剂），在110
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150℃下混合回流反应12
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36h，反应完成后，冷却至室温，抽滤，依次采用甲苯、乙醇和乙醚洗涤，干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法，包括：将植源产品加入提取剂中，然后加入陶瓷均质子和QuEChERs盐包混合提取，提取液经净化剂处理及滤膜过滤，滤液采用UPLC
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MS/MS进行检测；所述植源产品为茶叶或果蔬或中药材，所述QuEChERs盐包至少包括硅胶类试剂，所述硅胶类试剂包括硅胶。2.根据权利要求1所述的一种同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法，其特征是：所述硅胶类试剂还包括巯基化硅胶、氨化硅胶、功能化硅胶、改性硅胶中至少一种；所述改性硅胶由巯基化硅胶、氨化硅胶、功能化硅胶中任一种经改性剂改性得到。3.根据权利要求2所述的一种同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法，其特征是：所述巯基化硅胶由MPS与活化硅胶制备得到。4.根据权利要求2所述的一种同时测定植源产品中多种新烟碱类农药残留的方法，其特征是：所述氨化硅胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵巧灵，缪丹旎，王萍亚，许景景，胡思怡，邵思尧，张颖，汤海凤，
申请(专利权)人：舟山市食品药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：